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介绍了旋转流变仪的原理、测试夫具和常用流变学检测方法,并综述了自1996至今旋转流变仪在油脂黏度、油脂结晶、人造奶油、起酥油和巧克力中应用研究的现状,并展望了旋转流变仪在油脂研究中的应用前景。以期为旋转流变仪在油脂中的应用研究提供参考。
食品流变学是流变学的重要分支,是研究食品工业中原料、中间产品及成品的流动和变形的科学。食品流变学的主要研究就是利用流变仪测量获得大量参数,寻找流变学特性参数之间的内在联系,总结规律,建立数学模型并为食品流变学的进一步发展奠定基础。由于人们对食品质量要求的提高以及食品工业向大型化和自动化方向的发展,食品流变学在工艺参数的优化、设备选择、质量控制和分析等方面得到了广泛的应用,愈来愈受到人们的重视。
油脂是食品的主要成分之一,被广泛应用于餐饮、糖果、巧克力和烘焙食品中。食品具有不同的流变特性、质构特性和微观结构,除了受食品的加工工艺、储藏条件和其他配料的影响外,与油脂种类和组成有一定的相关性。因此,研究油脂的流变特性并建立流变特性与产品组成、微观结构和质构特性的关系将对产品质量控制、工艺选取、新产品研发、设备选取和工程设计等具有重要意义。
本文介绍了旋转流变仪的工作原理、测试夹具和主要流变学检测,并综述了旋转流变仪在油脂黏度、油脂结晶、人造奶油、起酥油和巧克力研究开发中的应用现状。
旋转流变仪是流变学研究中Z为常用的流变仪,它是在旋转蒙古度计的基础上发展而来的,其主要部件一般包括马达、光学解码器、空气轴承和测试夹具。
旋转流变仪的主要工作原理是不同的测试夹具通过马达的带动,采用旋转或振荡的模式对样品作用,然后光学解码器采集样品反馈的应力、应变或扭矩,数据分析软件再根据已知测试状态参数计算其他流变参数并加以分析。
对比旋转黏度计,旋转流变仪具有如下优势:旋转黏度计只可以采用旋转模式测定样品的黏度特征,而旋转流变仪还可采用振荡的模式精确测定样品的黏弹性质,并且可据此分析样品组成和结构;旋转流变仪具有更宽的剪切速率范围(6~9个数量级),基本可以涵盖食品加工的剪切速率范围;旋转站度计只可采用同心圆筒夹具,而旋转流变仪还可采用平板和锥板夹具,锥板夹具通常是测式的shou选,但是锥板夹具由于测试间隙固定(10~100µm),要求样品颗粒粒径一般小于测试间隙的1/10。对于粗颗粒分散样品宜采用平板夹具,由于其各个测试位置剪切速率不一致,平板不适宜测试黏度过低的样品。
对于稳定性差、易挥发和易沉淀分层的样品宜采用同心圆筒夹具,但是其测试体间隙内剪切速率不均匀、样品质量大和达到温度平衡慢是其明显的缺点,而锥板和平板夹具所需样品量少,易达到温度平衡,且均可实现非常高的剪切速率。
随着食用油脂贸易往来的扩大,植物油常常在海陆运输中经历不同气温的变化和在不同的容器之间转移,而黏度则成为影响植物油运输和使用的关键因素。动物油脂和部分高熔点植物油在常温下一般呈现固态,黏度对其使用性能的影响较小,因此对于油脂黏度的研究主要集中在低熔点植物油黏度的测定。
植物油黏度的测定一般采用改变剪切速率来检测样品流动曲线的方法。植物油在全部融化的状态下呈现出牛顿流体的性质,即其黏度不随剪切速率的改变而改变。平板夹具测定油脂样品时,容易出现3个问题:①样品随探头一起流动,造成测试位置样品量不一致;②存在边界效应,在剪切速率较大时探头边缘出现揣流;③探头各位置剪切速率不一致。因此,油脂样品一般使用同心圆筒或锥板,而且探头选取直径大的较好。
油脂结晶分为成核、生长和聚集3个阶段。油脂经受过冷或过饱和等的驱动,高熔点甘三酯首先结晶,而这些结晶起到晶种的作用,诱使更多的甘三酯在其表面进一步结晶,促使晶体的生长。晶体进一步的生长和聚集形成晶束,晶束间的相互作用形成空间填充的三维结晶网络,这些晶体及结晶网络的不同导致产品宏观性质的改变。油脂结晶研究包括油脂的结晶速率、同质多晶、晶型转化和结晶形态等。随着流变学理论和科技的发展,旋转流变仪逐渐成为油脂结晶研究的重要手段之一。
流变特性与人造奶油和起酥油类产品口感和应用性能密切相关。旋转流变仪在人造奶油和起酥油类产品中的应用主要集中在研究不同乳化剂种类、加工工艺和储藏条件等因素对流变特性的影响,即对Z终产品流变特性的比较与分析。
人造奶油和起酥油类产品的主要功能特性包括延展性、涂抹性、打发性和适口性等,通常利用传统的感官评价方法进行检测。但是,由于其评价粗犷且因人而异而使得研究样品流变特性与功能特性的关系较为困难。利用旋转流变仪模拟小刀涂抹餐用人造奶油的过程,静态屈服值和动态屈服值越小,涂抹性越好,触变性越大,涂抹性也越好。
由于人造奶油和起酥油种类繁多,且其应用也越来越专一化,因此建立流变特性与质构和功能特性的关系,通过旋转流变仪实现对加工和Z终产品质量的控制将是今后旋转流变仪在人造奶油和起酥油中应用的研究方向。
巧克力的流变特性不仅可以用来控制巧克力的加工过程,而且对巧克力的涂层、脱模和浇铸等应用性能有较大的影响。巧克力浆料是一种剪切变稀的假塑性流体,其流变特性常用屈服应力和塑性黏度来表征。屈服应力是使样品流动的Z小的力,可以反映样品开始流动时所需要的能量大小,塑性黏度则反映了维持样品流动所需能量的大小,这两个参数的控制对于巧克力的应用非常重要。
塑性黏度的测定一般采用旋转模式的剪切速率扫描。由于巧克力浆料是一种触变性样品,其黏度的变化具有一定的依时性,因此巧克力浆料的测定要保证稳态测试。一般要求每个测试点的测试时间大于剪切速率的倒数秒。屈服应力测定方法主要有剪切速率扫描、剪切应力扫描、多步蠕变和振荡模式等。
研究油脂的流变特性对产品质量控制、工艺选取、新产品研发、设备选取和工程设计等具有很重要的意义。旋转流变仪由于其独特的构造和测试模式,在油脂研究中被广泛应用。旋转流变仪作为一种新的油脂研究手段是对传统研究方法的重要补充,其应用主要集中在不同油脂组成、配料、加工工艺和储藏条件等因素对油脂流变特性的影响。
油脂组成复杂且以同质多晶形态存在,加之分析手段和对油脂认识深度的限制,使得油脂流变特性的研究具有广阔的应用前景。关于旋转流变仪在油脂研究中的应用需做以下几方面工作:
(1)研究流变特性与油脂组成、质构、感官和应用特性的关系,以期用流变学的方法来拓宽油脂在食品中的应用范围;
(2)开发利用旋转流变仪进行产品生产过程及Z终产品质量的监控,并运用到新产品研发中;
(3)建立起流变与常规分析方法的相关性;
(4)建立产品微观结构和宏观性质与流变特性的关系,并利用统计学和数学方法发展和校验实验模型,为更复杂流变现象的分析和应用奠定理论基础。
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