毛细管气相色谱仪是气相色谱仪的一种,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。炼厂气组分的测定采用大孔毛细管的氧化铝多孔层空心柱,程序升温。
毛细管气相色谱仪的气密性检查非常重要,无论是刚开始安装亦或者后期维护,这都是必须可少的工作,只要保证气路不漏气才能保证气相色谱仪稳定工作,保证气相色谱仪的灵敏度。
毛细管气相色谱仪分流/不分流进样口是常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口如图是典型的分流/不分流进样器原理图。从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别。
载气流路和衬管选择,分流进样时载气流路,进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。关于毛细管气相色谱仪气密性的检查,在后期使用也要经常检查其是否有漏气现象。首先打开色谱柱的箱盖,从检测器上把色谱柱拆下来,将柱口堵死,然后开启载气流路,将输出压力调低(0.35~0.6Mpa),打开主机面板上的载气旋钮,这个时候压力表会有相应的指示,将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值应该不会下降,如果有下降侧漏,我们就得进行排除。如果是主机内气路存在泄漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水,逐个接头检漏(氢气空气也可以如此检漏),将肥皂水擦干。
毛细管气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱,后者主要包括检定器和自动记录仪,色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
毛细管气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确,进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。毛细管气相色谱仪分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分,色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
新的毛细管往首先要经过充分的老化,老化的目的,一是彻底除去固定液中的残余溶剂和某些挥发性物质;二是使固定液在载体表面有一个再分布的过程,从而使固定液更均匀、更牢固的涂布在载体表面。老化时,不要连接检测器,载气的流速也不易过大。旧柱一经从毛细管气相色谱仪上拆卸下来,较长时间接触空气,也同样需要老化以后才能继续使用。
一般采用程序升温老化,即从室温升至柱极限温度以下20-30℃,并在高温段保持数小时,观察基线。有的毛细管气相色谱仪可设定自动循环方式老化。一般来说,涂有极性固定液和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定液和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
毛细管柱的优点之一就是当柱子被可溶性有机物污染时,可以用溶剂清洗以除去污染物,使柱得以再生。根据污染物的性质,可用正己烷、二氯甲烷、丙酮或苯等清洗。清洗方法:在柱内流动少量的上述溶剂,流动方向为从毛细管的出口端至柱入口端。待溶剂从柱中流出,将柱入口端与毛细管气相色谱仪连接,通入载气,吹干溶剂后再进行1-2次程序升温老化。清洗过程应注意:①溶剂必须用分析纯试剂;②溶剂在柱内浸泡时间不能过长,以防止固定液液膜溶涨,而使柱效下降。
如经上述处理之后,毛细管气相色谱仪基线仍不稳定,可能是由于一些难挥发成分在柱口处碳化引起的,此时可用专用切割工具在毛细管柱入口侧切掉30~50mm。在毛细管柱的使用过程中应尽量做好样品的前处理工作,避免难挥发组分进入色谱柱而形成污染。此外,分析温度不能长时间保持在柱上限温度附近,以减少柱流失,误证毛细管柱的高分离效率,同时也延长色谱柱的使用寿命。
毛细管气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对仪器各个部分的维护和保养是每个分析实验室经常遇到的问题。因为具体情况不同,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。仪器的正确使用和维护保养不仅能够提高分析结果的准确性,还可以延长仪器的使用寿命,减少仪器的故障率。
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