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气相色谱仪测定溶剂残留

  气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。

气相色谱仪测定溶剂残留原理

  气相色谱仪测定残留溶剂是利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后,取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类;不同季节的花香气、香水类,带有易挥发成分的中草药类;特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。顶空气相色谱与质谱联用法是用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。

气相色谱仪测定溶剂残留.jpg

气相色谱仪测定溶剂残留方法

  气相色谱仪测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器。

  1、确定被测的有机溶剂

  根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成Z后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知峰进行归属;对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况,特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

  2、选择合适的色谱柱

  按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。测定含氮的碱性有机溶剂时,由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂,如果采用胺分析专用柱进行分析,则效果更好。

  3、供试品和对照品的制备

  顶空进样方法通常以水为溶剂,对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度,且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是shou选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂,故干扰较少,且在气相色谱仪FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度Zgao。当药物不溶于水时,可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度,Z好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时,可加入一定量的水以增加检测的灵敏度,或用盐析的方法增加灵敏度。

  气相色谱仪测定含氮的碱性溶剂时,供试品溶液应不呈酸性,以免被测物与酸反应后不易汽化。对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品(溶液)为直接进样,供试品则为固体直接顶空进样,供试品和对照品不但制备方法不同,而且进样方法和进样量也不同,无法进行比较。提请申报单位注意。

  4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定

  配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要,一般供试品取样量在0.1~1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制,气相色谱仪定量测定时按实际残留量配制,浓度相差Z好以不超过2倍为宜。

气相色谱仪.jpg

  5、检测器的选择

  气相色谱仪一般选用FID检测器,对含卤素的有机溶剂如氯仿等,采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多,且极性差异较小时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多,且极性、沸点差异较大时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法;也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。

  常见的气相色谱仪检测方法有:

  ①直接进样法测定:采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。

  ②毛细管柱顶空进样等温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。

  ③毛细管柱顶空进样程序升温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量较多,并且极性差异较大的情况。

  气相色谱仪检测方法基本可以分成三类:直接进样气相色谱法,顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。其中静态顶空气相色谱法为Z常用的残留溶剂测定方法。

气相色谱仪溶剂残留检测的应用领域

  法庭科学:血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验;

  交通安全:车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验;

  酿酒行业:啤酒中低沸点香味成分的测定;

  食品行业:浸出油中的6#溶剂残留量的检测;

  环境保护:如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定;

  制药行业:药品中的残留溶剂的检测;

  材料控制:饮料瓶中乙醛残留量的检测。


2005-02-28 浏览次数:3359次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_2440.html
延伸阅读
  • 气相色谱仪基本原理
    气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。

    02-28

  • 气相色谱仪的基本结构
    气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,气相色谱仪型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

    02-28

  • 气相色谱仪操作技巧
    气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。

    02-28

  • 气相色谱仪维护保养
    气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解气相色谱仪各部分构造以及可更换或清洁的零部件。

    02-28

  • 气相色谱仪故障排除
    气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

    02-28

  • 气相色谱仪分类
    气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

    02-28

  • 气相色谱仪应用实例
    气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。

    02-28

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