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液相色谱仪保养方法

  液相色谱仪可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取。广泛用于制药、化工、食品、生化,环保等领域。

液相色谱仪整机保养

  一、短期停机

  液相色谱仪在完成一天工作以后,都要停机等第二天再继续工作,则可按以下步骤停机。

  1、关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。

  2、关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。

  3、停止恒流泵工作,然后切断其电源。

  4、用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔。

  5、切断实验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。

  6、将液相色谱仪罩上防尘罩。

液相色谱仪保养方法.jpg

  二、长期停机

  液相色谱仪须数周或数月暂不使用,这时除按短期停机的①~④步骤处理外,还须完成以下步骤:

  1、拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~1.5mL/min)后停泵。

  2、从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。

  3、用普通φ1.6导管替代分离柱联结。

  4、用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。

  5、拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。

  6、拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗液相色谱仪,罩上防尘罩。

  7、检测器存放地点应干燥。

液相色谱仪输液泵的保养

  输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低液相色谱仪的使用价值。

  1、使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。

  2、输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。

  3、在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。

  4、测试泵流量性能时,用于收集液体的容器,应选用小口瓶颈的容器,防止收集过程中,溶液蒸发,影响测量精度。,必要时应将其密封存放在干燥容器内,以预防光学系统霉变。

  5、金属泵体的输液泵,应尽量避免使用含有卤离子(如KCL、NaCL、NH4CL)的流动相或能产生卤离子的流动相,若必须使用此类流动相,建议使用泵体用非金属材料制造的输液泵。方则使用后,应立即使用去离子水清洗泵体和整个色谱系统的管路。

  6、使用的流动相必须是HPLC级或分析纯级,特别是配置的流动相,在使用前,必须过滤掉其中的颗粒状杂质和其他物质(使用0.45μm的滤膜过滤)

  7、长期不使用输液泵,应在Z后分析结束时,用注射器吸取去离子水通过专用的泵头清洗孔清洗泵体和柱塞杆。以延长密封圈和宝石柱塞杆的寿命。

  8、输液泵液路在维修或保养时,应切断液相色谱仪电源。非专业维修人员请不要打开机箱罩。

清洗液相色谱仪单向阀和阀体

  单向阀不易损坏,但长期运行,会有污染物粘在阀芯中的宝石球和宝石座上,为此须拆开阀体,进行清洗。

液相色谱仪六通阀的保养

  六通进样阀是确保分析精度的重要部件,在高压液体的压力下阀面旋转60度,并确保不漏液,这就要求输液孔的密封面上不能有一点微小的固体杂质。因此进入六通阀的样品必须进行过滤处理,以保证分析样品中呈完全的液体状态。

  若进样量小于20微升,可使用50微升的微量平头注射器。

  每次进样保持20微升,可使用1毫升的注射器,但必须使用特殊的平头注射针头,每次注射量约0.05~0.1毫升,可一次吸取0.9~1毫升的分析样品,多次进样。

液相色谱柱的保养

  重新安装时,可稍稍削去柱管输入端管口一薄层固定相(Z好削后用同类固定相填补)然后装上过滤片,拧紧柱接头,封闭两端螺口。

  液相色谱仪色谱柱常期不使用时,除了进行清洗处理外,还必须在其中充入该柱规定的贮藏液(甲醇、去离子水等)后再密封保存,重新启用时,应用流动相冲洗数分钟后,再接入检测器,以免贮藏液进入流通池。

液相色谱仪.jpg

液相色谱仪检测器的保养

  微小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里,会导致基线噪声的增加或降低灵敏度。此时必须进行清洗处理。一般常规清洗不必拆下流通池,可直接在流通池入口处(即检测器输入端),接上一个专用的注射器接头,依次用去离子水、酒精和3MHNO3冲洗流通池,Z后用去离子水反复冲洗数次。液相色谱仪检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。

  若检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染,经上述方法还不能除去污垢,就得取下流通池,按以下步骤拆开进行清洗:

  1、卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板,松开固定流通池支架的螺钉,小心地取出流通池支架。

  2、拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管),卸下流通池体。仔细拧下石英窗和透镜的护圈。小心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈,放在一个盛有乙醇的烧杯内,用超声波清洗机处理5min~10min。

  3、用蒸馏水、乙醇冲洗流通池,并用超声波清洗,Z后用去离子水冲洗数次,除去池内杂物。

  4、烘干各部件(注意:避免用手直接接触透镜及石英窗)。

  5、重新装配流通池体。

  6、按原样装在流通池支架上,并接好导管,并进行试漏。

  7、装入紫外检测器机箱内,盖上盖板,并用原螺钉、螺帽固定。

使用液相色谱仪应注意的事项

  1、开启输液泵后,应放空泵的输出端,排除泵体内的气泡再与进样阀、色谱柱相接,方能使流速稳定。

  2、diyi次使用的色谱柱或进样过高浓度样品的色谱柱,应在设置流量下,将柱出口放空,老化数小时后,再与检测器的流通池输入端相连接。

  3、开启柱箱温度控制器后,应注意色谱柱的Zgao使用温度,防止过温。

  4、液相色谱仪检测器开启后,请勿带电搬动位置,防止机内氘灯损坏。

  5、流通池流出的废液必须集中收集处理,防止污染环境。

  6、必须使用平头专用注射针进入样品,严禁使用普通针尖针头进样。若进样量小于定量管的容量时,可使用微量平口注射器注入六通阀后(不要拔出注射器),立即转动六通阀,完成一次进样。

  7、当信号电压超过1V或满量程信号超过量程范围时,有可能出现“平头峰”,其积分面积及保留时间会产生很大的误差,此时应稀释样品或扩大量程范围后再进样。


2005-03-04 浏览次数:1252次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_2510.html
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