扫描电镜发展

　　扫描电镜用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在扫描电镜都与能谱(EDS)组合，可以进行成分分析。所以，扫描电镜也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。

近代扫描电镜的发展

　　扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，1942年在实验室制成diyi台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。1965年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了diyi台实用化的商品仪器。此后，荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜，日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜，ZG则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年，扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展，80年代末期，各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。

　　目前，采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率Zgao可以达到3.5nm，采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。到20世纪90年代中期，各厂家又相继采用计算机技术，实现了计算机控制和信息处理。

　　1、场发射扫描电镜

　　采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪，这项技术从1968年就已开始应用，由于该电子枪的亮度(即发射电子的能力)大为提高，因而可得到很高的二次电子像分辨率。采用场发射电子枪需要很高的真空度，在高真空度下由于电子束的散射更小，其分辨率进一步得到提高。

　　近年来，各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵)，真空度可达10^-7Pa。同时，采用磁悬浮技术，噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。束流稳定度在12h内<0.8%。场致发射扫描电镜的特点是二次电子像分辨率高，如果采用低加速电压技术，在TV状态下背散射电子(BSE)成像良好，对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。可以预期，场发射扫描电镜将对半导体器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的发展起到很大的作用。

　　2、分析型扫描电镜及其附件

　　所谓分析型扫描电镜即是指将扫描电镜配备多种附加仪器，以便对被测试样进行多种信息的分析，能谱仪，EBSD附件就是其中两种。

现代扫描电镜的发展

　　近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求，要尽量保持试样的原始表面，在不做任何处理的条件下进行分析。

　　早在20世纪80年代中期，便有厂家根据新材料(主要是半导体材料)发展的需要，提出了导电性不好的材料不经过任何处理也能够进行观察分析的设想，到90年代初期，这一设想就已有了实验雏形，90年代末期，已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压，Z近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜，这就是现代扫描电镜领域出现的新名词“环扫”，即环境扫描电镜。

　　1、低电压扫描电镜

　　在扫描电镜中，低电压是指电子束流加速电压在1kV左右。此时，对未经导电处理的非导体试样其充电效应可以减小，电子对试样的辐照损伤小，且二次电子的信息产额高，成像信息对表面状态更加敏感，边缘效应更加显著，能够适应半导体和非导体分析工作的需要。但随着加速电压的降低，物镜的球像差效应增加，使得图像的分辨率不能达到很高，这就是低电压工作模式的局限性。

　　2、低真空扫描电镜

　　低真空为是为了解决不导电试样分析的另一种工作模式。其关键技术是采用了一级压差光栏，实现了两级真空。发射电子束的电子室和使电子束聚焦的镜筒必须置于清洁的高真空状态，一般用1个机械泵和扩散泵来满足之。而样品室不一定要太高的真空，可用另一个机械泵来实现样品室的低真空状态。

　　当聚焦的电子束进入低真空样品室后，与残余的空气分子碰撞并将其电离，这些离化带有正电的气体分子在一个附加电场的作用下向充电的样品表面运动，与样品表面充电的电子中和，这样就消除了非导体表面的充电现象，从而实现了对非导体样品自然状态的直接观察，在半导体、冶金、化工、矿产、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有着比较突出的作用。

　　3、环境扫描电镜

　　上述低真空扫描电镜样品室Zgao低真空压力为400Pa，现在有厂家使用ZL技术，可使样品室的低真空压力达到2600Pa，也就是样品室可容纳分子更多，在这种状态下，可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体，若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的周围环境，结合扫描电镜观察，可得到环境条件下试样的变化情况。

　　环境扫描电镜实现较高的低真空，其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电子探测器，还有一些其它相关技术也相继得到完善。它是使用1个分子泵和2个机械泵，2个压差(压力限制)光栅将主体分成3个抽气区，镜筒处于高真空，样品周围为环境状态，样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。使用时，高真空、低真空和环境3个模式可根据情况任意选择，并且在3种情况下都配有二次电子探测器，都能达到3.5nm的二次电子图像分辨率。

　　环境扫描电镜的特点是：

　　①非导电材料不需喷镀导电膜，可直接观察，分析简便迅速，不破坏原始形貌;

　　②可保证样品在1**%湿度下观察，即可进行含油含水样品的观察，能够观察液体在样品表面的蒸发和凝结以及化学腐蚀行为;

　　③可进行样品热模拟及力学模拟的动态变化实验研究，也可以研究微注入液体与样品的相互作用等。因为这些过程中有大量气体释放，只能在环扫状态下进行观察。