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扫描电镜是材料表征时所广泛使用的强有力工具,具有景深大,图像富有立体感,分辨率高,图像放大倍数高,显像直观,样品制备过程相对简单,可连接EDAX(X-射线能谱分析仪)进行微区成分分析等特点。被广泛应用于生物学、医学、古生物学、地质学、化学、物理、电子学及林业等学科和领域。
扫描电镜操作有许多调整环节,但Z终反映在扫描电镜参数的变化上,对图像的形成和质量均有直接影响。图为入射到样品表面的电子束,其中有四个参数加速电压E0、电子束流Ip、电子束斑直径dp、孔径半角ap与电子束直接相关;V为样品附近的真空度。分别设定或调整以上几个参数,可以获得不同的成体模式。
1、常规成像
按常规操作要点调整扫描电镜,可以获得优质图像。对于大多数样品能够满足要求。
2、低衬度成像
减小聚光镜激励,增大dp,使得ip显增加样品也可以适度倾斜。适于自然衬度低的样品的观察,如表面平坦或成分均一的样品。
3、大景深成像
选用大工作距离(WD)和小物镜光阑,使ap减小,提供大景深图,样品深度方向的细节可以辨认,适用于材料断口或表面起伏大的样品。
以上三种成僚技术在常规扫描电镜上均可以实现,也是Z常用的技术。
4、高分辨成像
选用较高E0,例如20kv~30kv增加聚光镜激励,减小dp减小WD;选用场发射电子枪和Inlens探测器等是高分辨成的必需条件。对于纳米材料的研究是非常必要的。
5、低加速电压成像
选用低加速电压,例如E0=1kv~5kv,获得样品表面的形貌和成分,也适于直接观察不导电样品。这种成技术在场发射扫描电镜上得到广泛应用。
6、可变压力成像
这是近十年发展起来的一种特殊功能。改变样品周围的真空状态V,例如真空度在0.1Pa~3000Pa之间可调,包括可变压力或环境扫描两种成技术,可以直接观察含水或油性样品,有利于动植物研究,极大拓展了扫描电镜的应用领域。
7、电子背散射衍射技术
这是分析研究晶体样品的有效手段,利用晶面反射电子成像,表征样品的晶体学特性,如织构、晶粒尺寸和取向等。
扫描电镜测试技术特点主要有:
1、聚焦景深大。扫描电镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍,比偏反光显微镜则大500倍,且不受样品大小与厚度的影响,观察样品时立体感强。
2、二次电子扫描图像的分辨率优于100埃,比实体显微镜高200倍。可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征,清晰度好。
3、放大倍数在14~100000倍内连续可调。填补了光学显微镜和电子显微镜之间放大倍数的空白,便于在低倍下寻找位置,在高倍下详细观察,且不用重新对焦,易于了解局部和整体之间的相互联系。
4、不破坏样品,制样方便,样品大小几乎不受限制。
5、扫描电镜是一种有效的理化分析工具,通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析。
扫描电镜特殊之处在于把来自二次电子的图像信号作为时像信号,将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。
1、扫描电镜技术在木材工业中的应用
世界上林业发达的国家,如欧美及日本等国均大量采用扫描电镜技术来研究木材解剖、木材化学、木材物理及力学等方面的性质,为树种的改良、木材改性及应用提供了有力的科学依据。近年来,在木材学研究领域,我国也大量应用了扫描电镜技术。在20世纪80年代,ZG林科院的科研人员就使用SEM505型扫描电镜对ZG裸子植物木材的超微构造进行研究,填补了我国在该研究领域的空白。
2、用于纺织品文物表面物的表面形态分析和元素分析
因为纺织品文物的制作工艺一般都比较复杂,它的制作历经染色、刺绣、掺杂金属丝线等工艺,另外纺织品文物表面一般附有污染物。因此应用扫描电镜—能谱仪对纺织品文物上表面物的分析研究(例如鉴定染料成分、分析污染物成分等)对纺织品的文物保护具有十分重要的意义。
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