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环境扫描电子显微镜(ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求,可以在高真空度下作为普通扫描电镜使用,也可以在低真空度和模拟试样环境下对试样进行微区分析。
环境扫描电子显微镜采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品,减少了样品的干燥损伤和真空损伤。
环境扫描电子显微镜有三种工作方式:①高真空方式(常规方式);②低真空方式Torr;③环境方式:0.1~20Torr。
在高真空的常规扫描电镜中,用标准的EverhartThornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子),经放大后形成图像。
在低真空及环扫模式下,由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室,射向被测定的样品,从样品表面激发出信号电子:二次电子-SE和背散射电子-BSE。由于样品室内有气体存在,入射电子和信号电子与气体分子碰撞,使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场,电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向,非导体表面积累的负电荷会与电离出来的正电荷中和而消除荷电。
其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时,会电离更多的气体分子,从而产生更多的电子,如此反复倍增。环境扫描电子显微镜探测器正是利用此原理来增强信号的,这又称气体放大原理。LFD(低真空度模式下使用的探测器)和GSED(环扫模式下使用的探测器)探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统。
环境扫描电子显微镜通过不断地向样品室补充气体来维持样品室的低真空,同时也为气体二次电子探测器GSED提供工作气体,水蒸气是Z常用的工作气体。但是样品室中气体分子的存在对于扫描电子显微镜的成像也有着副作用,由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改变方向,不落在聚焦点上,从而产生图像的背底噪音;同时入射电子使气体分子电离,产生电子和离子,也会加大图像的背底噪音。因而偏压电场的电压、方向及电极板的形状,气体状态(种类、压力等)和入射电子路径等因素都会对图像的分辨率产生影响,必须选择适当的参数才能使分辨率的降低保持在Z小的限度。不同的探测器应有不同的工作参数。
①环境扫描电子显微镜GSED探头不含高压元件,可以在低真空的多气体环境中工作,故可以观察含有适量水分的生物样品;
②信号的初始放大靠电离气体分子进行,不再需要光电倍增管,GSED探头对光、对热不再敏感,故可以观察发光材料和使用热台;
③当绝缘样品表面沉积电荷时,形成的电场会吸引被电离的气体中的正离子而被中和。故非导体样品表面不再进行金属化喷涂处理,从而更好地观察样品表面的细节;也节省了处理样品的中间环节;
④由于GSED探头弥补丁ET探头的缺点,使得环境扫描电子显微镜的运用范围大大扩展。样品室内的适量气体对其工作性能不但没有影响,反而有益,气体越容易电离,所获得的放大增益越高,改变探头的偏置电压即可调节增益或适应于不同的气体。由于水蒸汽获取方便,没有毒性,容易电离,成像性能佳,因此成为员常用的气体。但GSED由于在物镜极靴下面,正对着样品,被放射电子由于能量大,能直接射向GSED探头,因此图像背景较深,对图像的对比度会有些影响。
1、高温样品台的功能
利用高温台在环境模式下对样品进行加热并采集二次电子信号可进行适时动态观察。而在普通高真空扫描电镜和低真空扫描电镜中,只能对极少数特殊样品在高温状态下进行观察,并要求在加热过程中不能产生气体、不能发出可见光和红外辐射,否则,会破坏电镜的真空,并且二次电子图像噪音严重,乃至根本无法成像。高温台配有专用陶瓷GSED(气体二次电子探头),可在环境模式下,在高达1500℃温度下正常观察样品的二次电子像。加热温度范围从室温到1500℃,升温速度快。
环境扫描电子显微镜的ZL探测器可保证在足够的成像电子采集时YZ热信号噪音,并对样品在高温加热时产生的光信号不敏感。而这些信号足以使其它型号扫描电镜中使用的普通二次电子探头和背散射电子探头无法正常工作。
2、动态拉伸装置的功能
Zxin的动态拉伸装置配有内部马达驱动器、旋转译码器、线性位移传感器,由计算机进行控制和数据采集,配合视频数据采集系统,可实现动态观察和记录。可从材料表而观察在动态拉伸条件下材料的滑移、塑性形变、起裂、裂纹扩展(路径和方向)直至断裂的全过程等。该装置还可附带3点弯曲和4点弯曲装置,具有弯曲功能,从而可以研究板材在弯曲状态下的形变、开裂直至断裂的情况。
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