透射电镜的常见问题

　　透射电镜是贵重的精密设备，正确的使用与维护才能使其发挥出应有的性能。总之，要想拍出高质量的透射电镜照片，制样是基础。同时，透射电镜的状态也很关键。Z后，技术人员的操作水平也是至关重要的。

　　1、做透射电镜测试时样品的厚度Z厚是多少?

　　透射电镜的样品厚度Z好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

　　2、做透射电镜测试时样品有什么要求?

　　很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃)，然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

　　3、水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

　　透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

　　4、粉末状样品怎么做TEM?

　　透射电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在透射电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

　　5、EDS与XPS测试时采样深度的差别?

　　XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.

　　6、能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些?

　　能谱的全称是：Energy-dispersive X-ray spectroscopy。

　　国际标准化术语：EDS-能谱仪;EDX-能谱学。

　　7、透射电镜用铜网的孔洞尺寸多大?

　　捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度Z好要控制在20nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话Z好是包埋后离子减薄。

　　8、在透射电镜上观察到纳米晶，在纳米晶的周围有非晶态的区域，我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流)，使其发生变化，原位观察起变化情况?

　　用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

　　9、陶瓷的透射电镜试样要怎么制作?

　　切片、打磨、离子减薄、FIB。

　　10、透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别?

　　区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

　　11、透射电镜对微晶玻璃的制样要求?

　　先磨薄片厚度小于500um，再到ZX透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

　　12、电子能量损失谱由哪几部分组成?

　　EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且Z好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV-1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

　　13、研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗?

　　高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是Z好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

　　14、电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化?

　　变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。

　　15、氧化铝TEM选取什么模式?

　　氧化铝Z好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构。

　　16、碳管如何分散做透射电镜?

　　看碳管Z好用微栅，由于碳膜与碳管反差太弱，用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞，(这样会两面沾上样品，聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面张力过大容易使碳膜撑破。

　　17、TEM和STEM图像的差别?

　　TEM成像：照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子，像的衬度更好!

　　STEM成像：照明会聚束、成像非相干、结果累加性，在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转，可对更厚一点的样品成像。

　　18、透射电镜的金属样品怎么做?

　　包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样(块体样品的制样神器)。

　　19、透射电镜简单分类?

　　透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝;场发射型有热场发射和冷场发射之分。根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。

　　20、透射电镜能否获得三维图象?

　　可以做三维重构，但需要特殊的样品杆和软件。