红外光谱仪样品制备方法

　　红外光谱仪主要由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

溴化钾压片法

　　这是红外光谱仪样品制备Z常用的方法，因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收，溴化钾是Z好的载体。但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。为了防止杂质干扰，在购买不到色谱纯溴化钾时，可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾，进行重结晶，并检验其在中红外区域的吸收，方可使用。

　　溴化钾压片法操作简单，适用于固体粉末样品，除去常用工具，还应准备一组小锉刀。固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨，对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨，一般1-2mg样品加100-200mg溴化钾，在玛瑙研钵中研成1-2μg的细粉，研磨时，不断用小不锈钢铲，把样品刮至研钵ZX，以便研磨得更细，避免颗粒不均匀产生散射，造成基线不平。

　　固体试样一般研磨5-15min即可压片，油压机压力通常为8000-15000kg/cm2，加压时间至少保持1min，得到透明锭片。由于溴化钾极易吸潮，固应在红外灯下充分干燥后才能压片，否则会在3300cm-1和1640cm-1处出现水的吸收峰。有的压片机有抽气功能，但操作较为复杂。

　　如果高分子材料不是粉末不能直接压片，则可通过萃取提出增塑剂，使其失去弹性而变硬，或采用低温研磨，预先制备粉末样品。如橡胶不能热压，常采取这种办法。红外光谱仪鉴定微量样品时，如某些量少的染料样品，无法压片，此时可用一硬纸片剪成试样环大小，ZY剪一小洞，将研好的拌有样品的溴化钾粉末放入小洞内压片。这样做有两个优点，一是节约样品，特别是对于鉴定分离纯化的微量样品效果好;二是纸片与不锈钢模具直接接触，纸片纤维较粗，压片时不易脱落。

　　有些样品较粘，压片时溴化钾片粘在不锈钢模具上，不易取下，无法进行红外光谱仪扫描，此时只须在模具内放入少量已研好的溴化钾，再重新压一次即可。这样制得的锭片稍厚一些，得到的光谱图基线不平，或背景吸收较高，但只须进行技术处理即可得到一张较好的谱图。如某些成色剂样品，就可采用这种制样方法。还有一些乳液样品，破乳后将其涂在载玻片上，吹干后用刮刀刮下研磨即可。

卤化物晶体涂片法

　　将液体试样在卤化物晶片上涂上一层薄薄的液膜，就可直接在红外光谱仪上进行测定。如果液体试样粘度很小，或溶剂挥发性不大，都可夹在两片卤化物晶片之间测定，挥发性液体可用定量池。Z常用的卤化物晶片是氯化钠晶片，夹具都是液体池窗片及池窗夹具，应用范围700-5000cm-1，有的样品需要观察350-700cm-1的吸收峰，可采用溴化钾晶片法。涂片时厚度不易过大，否则会出现齐头峰。如未固化的粘稠树脂及油墨、塑料或橡胶中萃取得到的增塑剂、热固性树脂的裂解液等，都适宜用此法。

　　水溶液的池窗可用KRS-5或用CaF2。KRS-5在250cm-1至5000cm-1都可使用，但KRS-5有毒，不要用手摸窗片。CaF2较便宜，唯yi缺点是其透过率极限为1200cm-1，波数小于1200cm-1的范围不能使用。晶片大都易潮解，不用时应保存在干燥器内。使用时固定螺丝要对角旋紧，以免应力不均损坏晶片，使用完毕用低沸点溶剂清洗后，放入干燥器保存。

　　涂片法方法很少用于高分子样品，因为绝大多数有机溶剂的吸收都很强，只有少数溶剂吸收较少，如四氯化碳适合于1350-4000cm-1，二硫化碳适合200-1350cm-1，但是只有少数非极性高分子能溶解在这两种溶剂中。为了消除样品溶液中溶剂的吸收谱带，可采用补偿技术，在参比池内放入纯溶剂，参比池内溶剂的量与样品池内溶剂的量相同，但操作较为困难。在傅立叶红外光谱仪上，可采用差谱技术解决溶剂吸收谱带问题。

裂解法

　　高分子材料中有一大类是热固树脂，呈交联结构有的还含有无机填料，如已固化的环氧树脂、酚醛树脂以及橡胶等。热固性树脂不溶于一般溶剂，通常采用小试管裂解的方法，温度一般在500-800℃之间，裂解液涂在氯化钠晶片上，直接作谱。

　　具体操作方法是，用小挫或剪刀将样品制成小块或粉末，放入干净的小试管内(有一定弯度的试管)，在煤气灯或酒精灯上加热试管底部，裂解气冷凝在管壁上，成液体状，用小铲刮出，涂在氯化钠晶片上进行扫描。有时裂解液较少，不易刮下，此时可滴入少量丙酮，将丙酮溶液涂在氯化钠晶片上，吹干丙酮后进行扫描。橡胶、聚胺酯等样品的制备，大都采取热裂解法。

溴化钾三角富集法

　　有些微量样品混有很微量的无机杂质。如果用硅胶为载体提纯微量样品，红外光谱仪谱图往往显示硅胶的吸收峰。由于硅胶醚键吸收系数较大，即使很微量的硅胶也会对样品峰造成干扰。解决的方法有两种：

　　1、在烧杯内加入适量溶剂，样品溶解后，轻轻把溶液到入另一干净的空烧杯内，将硅胶颗粒剩下，如此反复多次即可将样品与硅胶分离。

　　2、使用溴化钾三角富集法：将溴化钾粉末在研钵中研成很细的细粉，直径大约为1-2微米，在压片机上制成等腰三角形，压力约在10000-15000kg/cm2，等腰三角形块高25mm，底宽8mm，厚2mm，作过滤及富集样品的支撑体。把薄层色谱分离制好的样品放入小瓶内，并加入少量溶剂，而后将压制好的溴化钾三角块用金属片支架固定在瓶的底部，瓶口用不锈钢帽盖住，在帽的ZX留一小孔，直径约3mm，使三角的顶点对准小孔。由于毛细管作用，溶质随溶剂逐步向上移动和浓缩，溴化钾可以滤去薄层板带入的细颗粒硅胶等无机杂质。为了尽量富集完全，可重复加溶剂2-3次，就能够使溶质完全浓缩到三角的顶端。Z后只须取顶点部分的溴化钾压片，即可得到一张较为理想的红外光谱仪谱图。

　　据资料介绍，采取溴化钾三角富集法得到样品的受率一般可达50%-80%左右，二氧化硅的含量少于10-5。但在实验中要注意，三角形必须是等腰三角形，Z后选取顶点部分压片时尽量靠近顶点，不要靠下，以免将杂质一同取下，做图时对样品的吸收峰造成干扰。

反射法

　　红外光谱仪有些样品涂层很薄，不宜使用上述的方法。此时Z好的方法就是用衰减全反射法(ATR)。该法应用较广泛，使用时不需要进行复杂的分离，不破坏样品，可直接进行红外光谱分析。

　　胶带、某些表面平滑的纺织品、金属上的油漆及片状橡胶等，都可用衰减全反射法。主要使用的晶片有KRS-5、ZnSe等，KRS-5是钅它的化合物，用时要注意安全。粉末样品可用胶带粘在晶片表面上进行测试。另外粉末样品也可加入液体石蜡后研磨。

热压法

　　在用红外光谱仪研究某些聚合物结晶度的变化时，经常使用热压成膜法。熔融热压成膜时，使用两块具有平滑表面的不锈钢模具，用云母片或铝箔片作为控制膜厚度的支持物。

　　操作时，先把具有要求厚度的云母片或铝箔片放在模具压模面的周围，中间放样品，一起放在电炉上加热至软化或熔融，再把模具的另一半压在样品上，用坩埚钳小心地夹到油压机上加压，冷却后取下薄膜即可直接测试。