红外光谱仪检定规程

　　红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。

红外光谱仪技术要求

　　1、外观要求

　　红外光谱仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号，使用说明书齐全。红外光谱仪及附属设备外观应完好无损，联结牢固。特别注意事项应有清楚醒目的警示标志。

　　2、安装条件

　　红外光谱仪应安装在清洁无尘、无振动、无电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室;室温：20～25℃之间;相对湿度：≤60%;有良好的独立地线。供电应有稳压设备，电压220V±5V，频率50Hz;如采用独立稳压电源，输出功率应为红外光谱仪额定功率的两倍左右。

　　3、检定设备

　　①电压表0V～220V，10A;

　　②示波器20kHz;

　　③10cm长气体池，CO气体(分析纯)，真空装置。

红外光谱仪检定方法

　　1、波段范围

　　检定方法：红外光谱仪调至能量Z佳状态，在4cm-1分辨率条件下测量单光谱，决定波段范围的方法是用单光谱Zgao能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围，其值应不小于1/10，小于1/10处即是光谱的截止区，计算方法为：

　　E=E截止区/EZgao≥1/10

　　E：能量比，E截止区：单光谱截止区能量值，EZgao——单光谱Zgao能量值。截止区波数范围选择：近、中红外自截止区选择200cm-1作为噪声水平测量区，远红外从长波截止端选取50cm-1，作为噪声水平测量区。

　　2、基线噪声

　　在4cm-1分辨率条件下(光阑可Zda)，扫描5次，以2100cm-1～2000cm-1区1**%线的峰峰值表示基线噪声。

　　3、分辨率检定

　　①4cm-1分辨率检定

　　设定4cm-1分辨率条件下，扫描5次，测量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm-1～3150cm-1区内应有7收谱带，计算2850cm-1和2924cm-1谱带的分辨程度。

　　②2cm-1分辨率检定

　　设定2cm-1分辨率，扫描5次的条件下，测量水汽的光谱。在3670cm-1～3660cm-1范围内，读出X、Y或量取YZ和XZ高，分别计算出它们的比值。

　　③高于1cm-1分辨率测定

　　用10cm长气体池，装入不同压力的CO气体，分别在1、0.5、0.1……波数分辨率条件下，检查红外光谱仪的分辨能力。测定2103.25cm-1或2107.46cm-1的吸收峰，谱带半高宽对应的波数值的差值即是红外光谱仪的分辨率。

　　高分辨红外光谱仪可以从红外光谱仪的Zgao分辨率开始检定，达到指标后，低分辨可以免检。

　　4、准确度检定

　　①波数准确度检定

　　设定4cm-1分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描5次。用计算机输出各谱带的波数值。

　　用CO气体检定高于1cm-1分辨率，测定准确度时，2103.25cm-1或2107.46cm-1的准确度应大于设定分辨率的50%。谱带位移只允许同时向高频或低频位移。

　　②透过率准确度检定

　　在4cm-1分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱，每次扫描5次其2924cm-1峰的透过率变动应小于0.1%T。

　　5、重复性检定

　　①基线重复性

　　检定方法：红外光谱仪稳定后，在4cm-1分辨率条件下，扫描5次，测量1**%线;每间隔10min测量1次，共测6次。纵坐标扩展，由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声Zgao值和Zdi的百分值。中红外取2100cm-1~2000cm-1区间的峰峰值。Bmax为6个Zgao值中的Zda值，Bmin为6个Zdi值中的Z小值。基线重复性=1**%-(Bmax-Bmin)。

　　②基线倾斜率

　　检定方法：计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。取一端6量Zda值与另一端Z小值之差作为基线倾率。

　　③波数重复性

　　检定方法：红外光谱仪稳定后，设定4cm-1分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱;扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。用计算机输出各吸收谱带值。

　　④吸收强度重复性

　　检定方法：红外光谱仪稳定后，在4cm-1分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱，扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。读出吸光度的Zda值和Z小值。

　　⑤透过率重复性

　　在4000cm-1～400cm-1范围内透过率。

　　⑥红外光谱仪能量检定

　　检定方法：将红外光谱仪测量的干涉图值调整到Zda(检测器此时不应饱合过载)，测量单光谱图，其图应平滑，谱峰Zgao值与高频截止部位谱峰高的比值。

　　6、计算机功能检查

　　①红外光谱仪控制功能检定

　　红外光谱仪控制功能包括：变换扫描速度，干涉仪动态准直，检测器自动转换，联机检测功能及时间分辨，步进扫描，谱图输出等(无此项功能的可以不检)。

　　②数据处理功能检定

　　数据处理功能必须检查的项目有：透过率-吸光度转换、差谱、加谱、积分、微分、基线较正、数据平滑。红外光谱仪具有或申报项目有谱图检索、多组分自动定量分析及其他功能等，应按项目逐项检查。

红外光谱仪计量管理

　　1、检定结果处理

　　经检定后的红外光谱仪，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的红外光谱仪应属于何种级别、是否合格、存 在的问题和建议等。

　　2、检定周期

　　①新安装和修理后的红外光谱仪应按本规程进行首次检定。

　　②红外光谱仪检定周期为2年。