红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。人们只需把红外光谱仪测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。
红外光谱仪一般分为两类,一种是光栅扫描的,很少使用;另一种是迈克尔逊干涉仪扫描的,称为傅立叶变换红外光谱,这是目前Z广泛使用的。
光栅扫描红外光谱仪的是利用分光镜将检测光(红外光)分成两束,一束作为参考光,一束作为探测光照射样品,再利用光栅和单色仪将红外光的波长分开,扫描并检测逐个波长的强度,Z后整合成一张谱图。
傅立叶变换红外光谱仪是利用迈克尔逊干涉仪将检测光(红外光)分成两束,在动镜和定镜上反射回分束器上,这两束光是宽带的相干光,会发生干涉。相干的红外光照射到样品上,经检测器采集,获得含有样品信息的红外干涉图数据,经过计算机对数据进行傅立叶变换后,得到样品的红外光谱图。傅立叶变换红外光谱仪具有扫描速率快,分辨率高,稳定的可重复性等特点,被广泛使用。
红外光谱仪吸收光谱具有高度的特征性,除光学异构外(指分子结构完全相同,物理化学性质相近,但旋光性不同的物质。这是由于分子链上不对称碳原子所带基团的排列方式不同所形成,又称立体异构),没有两种化合物的红外光谱是完全相同的。红外光谱中往往具有几组相关峰可以相互佐证而增强了定性和结构分析的可靠性,随此在官能团定性方面,是紫外、核磁、质谱等结构分析方法所不及的。
红外光谱仪可测定链、位置、顺反、晶型等异构体,而质谱法对异构体的鉴别则无能为力;红外光谱测定的样品范围广,无机、有机、高分子等气、液、固态样品都可测定。而核磁样品需配在特定的试剂(氘代试剂)中,质谱样品需有—定蒸气压;红外光谱测定的样品用量少(一般只需数毫克)、测定速度快(FTIR仅需数秒钟),仪器操作简便、重现件好;设备比核磁、质谱便宜得多,并且已积累了大量标准红外光谱图可供查阅,所以它在有机物和高聚物的定性与结构分析中已得到普及应用。
红外光谱仪也有其局限性,即有些物质不能产生红外吸收峰。例如原子(Ar、Ne、He等),单原子离于(K+、Na+、Ca2+等),同质双原于分子(H2、O2、N2等)以及对称分子都无吸收峰:有些物质不能用红外光谱法鉴别,例如光学异构体,不同分子量的同一种高聚物往往不能鉴别。因此一些复杂物质的结构分析,还必须用控曼光谱、核磁、质谱等方法配合。此外,红外光谱中的一些吸收峰,尤其是指纹峰往往不能作理论上的解释,它不像核磁谱峰那样都有其归属。定量分析的准确度和灵敏度低于可见-紫外吸收光谱法。
由于红外吸收光谱法具有许多突出的优点,因此红外光谱仪在与化学有关的许多领域都有广泛应用。在煤和石油化工产品以及染料、药物、生物制品、食品、环保等有机化合物的研究方面,用于产品纯度或基团的鉴定,异构体的鉴别,分子结构的推断,化学反应机理的研究以及定量分析;在合成纤维、橡胶、塑料、涂料和粘合剂等高聚物研究方面,用于单体、聚合物、添加剂的定性、定量和结构分析。端基、支化度、共聚物系列分布等链结构的研究,以及结晶度、取向性等聚集态结构的研究。
红外光谱仪还用于高聚物力学性能、聚合反应和光热老化机理等研究;在无机化合物研究方面,用于粘土、矿石、矿物等类型的鉴别及其某些加工工艺过程的研究,用于某些新型无机材料的测试,例如高聚物中天机填料的鉴别、催化剂表面结构、化学吸附和催化反应机理的研究以及络合物性质与结构研究等方面。
此外,红外光谱仪还用于分子结构的基础研究,例如通过测定分子键长、键角来推断分子的立体构型。通过测定简振频率、计算力常数来推测化学键的强弱等等。
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