色散型红外光谱仪一般均采用双光束设计。从光源发出的红外光被分为等强度的两束光:一束通过样品池,一束通过参比池,然后由斩光器交替送入单色器色散,被检测器检测。
色散型红外光谱仪从光源发出的红外辐射,分成二束,一束通过试样他,另一束通过参比他,然后进入单色器。在单色器内先通过以一定频率转动的扇形镜(斩光器),其作用与其它的双光束光度计一样,是周期地切割二束光,使试样光束和参比光束交替地进入单色器中的色散棱镜或光栅,Z后进人检测器。随着扇形镜的转动,检测器就交替地接受这二束光。
假定从色散型红外光谱仪单色器发出的为某波数的单色光,而该单色光不被试样吸收,此时二束光的强度相等,检测器不产生交流信号;改变波数,若试样对该波数的光产生吸收,则二束光的强度有差异,此时就在检测器上产生一定频率的交流信号(其频率决定于斩光器的转动频率)。通过交流放大器放大,此信号即可通过伺服系统驱动参比光路上的光楔(光学衰减器)进行补偿,此时减弱参比光路的光强,使投射在检测器上的光强等于试样光路的光强。
色散型红外光谱仪试样对某一波数的红外光吸收越多,光楔也就越多地遮住参比光路以使参比光强同样程度地减弱,使二束光重新处于平衡。试样对各种不同波数的红外辐射的吸收有多有少,参比光路上的光楔也相应地按比例移动以进行补偿。记录笔与光楔同步,因而光楔部位的改变相当于试样的透射比,它作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。由于单色器内棱镜或光栅的转动,使单色光的波数连续地发生改变,并与记录纸的移动同步,这就是横坐标。这样在记录纸上就描绘出透射比T对波数(或波长)的红外光谱吸收曲线。
色散型红外光谱仪主要由光源、单色器、检测器三部分组成。
光源:
色散型红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射。常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。
能斯特灯是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成,是一直径为1~3mm,长约20~50mm的中空棒或实心棒,两端绕有铂丝作为导线。在室温下,它是非导体,但加热至800℃时就成为导体并具有负的电阻特性,因此,在工作之前,要由一辅助加热器进行预热。这种色散型红外光谱仪光源的优点是发出的光强度高,使用寿命可达6个月至一年,但机械强度差,稍受压或受阻就会发生损坏,经常开关也会缩短使用寿命。
硅碳棒一般为两端粗中间细的实心棒,中间为发光部分,其直径约5mm,长约50mm。碳硅棒在室温下是导体,并有正的电阻温度系数,工作前不需预热。和能斯特灯比较,它的优点是坚固,寿命长,发光面积大;缺点是工作时电极接触部分需用水冷却。
单色器:
与其他波长范围内工作的单色器类似,色散型红外光谱仪单色器也是由一个或几个色散原件(棱镜或光栅,目前已主要使用光栅),可变的入射和出射狭缝,以及用于聚焦和反射光束的反射镜组成。在色散型红外光谱仪中一般不使用透镜,以免产生色差。另外,应根据不同的工作波长区域选用不同的透光材料来制作棱镜。
检测器:
色散型红外光谱仪常用的检测器有真空热电偶、热释电检测器和汞镉碲检测器。
真空热电偶是色散性红外光谱仪中Z常见的一种检测器。它利用不同导体构成回路时的温差电现象,将温差转变为电位差。它以一片涂黑的金箔作为红外辐射的接受面。在金箔的一面焊有两种不同的金属、合金或半导体作为热接点,而在冷接点端(通常为室温)连有金属导线。此热电偶封于真空度约为7×10-7Pa的腔内。为了接受各种波长的红外辐射,在此腔体上对着涂黑的金箔开一小窗,粘以红外透光材料,如KBr(至25μm),CsI(至50μm) ,KRS-5(至45μm)等。当红外辐射通过此窗口射到涂黑的金箔上时,热接点温度升高,产生温差电势,在闭路的情况下,回路即有电流产生。由于它的阻抗很低(一般10Ω左右),在和前置放大器耦合时需要用升压变压器。
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