傅里叶红外光谱仪样品处理

　　傅里叶红外光谱仪，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、 海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

红外光谱法对试样的要求

　　红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：

　　1、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应符合商业规格>98%，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。

　　2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

　　3、试样的浓度和测试厚度应适当，以使傅里叶红外光谱仪光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。

傅里叶红外光谱仪样品处理方法

　　1、气体样品

　　傅里叶红外光谱仪气体样品，可将它直接充入已抽成真空的样品池内，常用样品池长度约在10cm以上，对衡量分析来说，采用多次反射使光程折叠，从而使光束通过样品池全长的次数达数十次。

　　2、液体和溶液样品

　　傅里叶红外光谱仪纯液体样品可直接滴入两窗片之间形成薄膜后形成测定，可以消除由于加入溶剂而引起的干扰，但会呈现强烈的分子间氢键及缔和效应。

　　对于溶液，必须注意两点：

　　制成池窗及样品池的材料必须与所测量的光谱范围相匹配。

　　应正确选择溶剂，对溶剂的要求是：对样品有良好的溶解度;溶剂的红外吸收不干扰测定，溶剂选择取决于所研究的光谱区。CCl4(测定范围4000～1300cm-1)和CS2(测定范围1300～650cm-1)，若样品不溶于二者，则可CHCl3或CH2Cl2等，水不做溶剂，因为它本身有吸收，且会侵蚀池窗，因此样品必须干燥。配成的溶液一般较稀，约10%，这有利于测定。

　　3、固体样品

　　傅里叶红外光谱仪固体样品可以采用溶液法、研糊法和压片法。

　　溶液法就是将样品在合适溶剂中配成浓度约为5%的溶液后测量。

　　研糊法即将研细的样品与蜡油调成均匀的糊状物后，涂于窗片上进行测量。此法方便，但不能获得满意的定量结果。

　　压片法是将约1mg样品与100mg干燥的溴化钾粉末研磨均匀，再在压片机上压成几乎呈透明状的圆片后测量，这种处理技术的优点是：干扰小，容易控制样品浓度，定量结果准确，而且容易保存样品。

　　为了成功地测试固体样品，必须注意以下两点：

　　仔细研磨样品，使粉末颗粒足够小。试样颗粒必须均匀分散，且没有水分存在。

傅里叶红外光谱仪操作

　　1、样品准备

　　取傅里叶红外光谱仪样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。

　　2、模具准备

　　将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。

　　3、制片方法

　　将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)×10^7Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

傅里叶红外光谱仪样品制备注意事项

　　1、制备样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。傅里叶红外光谱仪样品研磨要充分，否则会损伤模具。

　　2、所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3、压片过程应在红外灯照射下进行。

　　4、操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)

　　5、易吸水和潮解的样品不宜用压片法。

　　6、KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。