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高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量,主要应用于掌握饮用水和地表水水质。表示单位氧的毫克/升(mg/L)。
定义
高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标,定义为:在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
高锰酸钾指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分地被氧化,易挥发的有机物不包含在测定值之中。
以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法于测定地表水、饮用水和生活污水,不适用于工业废水。
测定方法
试剂
1、(1+3)硫酸
在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84g/mL的浓硫酸1份,煮沸。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈粉红色。
2、草酸钠标准贮备液,浓度C(1/2Na2C4O2)为0.1000 mol/L。
称取在105-110℃烘干2 h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀,置4℃保存。
3、草酸钠标准液,浓度C1(1/2Na2C4O2)为0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
4、高锰酸钾标准贮备液, 浓度C2(1/5KMnO4)为0.1 mol/L
称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL,于90-95℃水浴中加热此溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出清液,贮存于棕色瓶中。
5、高锰酸钾标准溶液,浓度C3(1/5KMnO4)约为0.01mol/L
吸取高锰酸钾标准贮备液100ml于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
6、氢氧化钠,500g/L溶液
称取50g氢氧化钠于水并稀释至100mL。
仪器
1、常用的实验室仪器;
2、水浴或相当的加热装置;
3、酸式滴定管,25mL。
样品保存
采样后要加入硫酸,使样品pH1~2并尽快分析。如保存时间超过6h,需置暗处,0~5℃下保存,不得超过两天。
分析步骤
1、取50.0毫升充分摇动、混合均匀的水样(或分取适量,用蒸水稀释至50mL,置于250mL锥形瓶中,加入5mL±0.5mL(1+3)硫酸,用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液,摇勾。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min±2min(水浴沸腾时放入样品,重新沸腾后开始计时,温度在96度至98度之间)。
2、达到预定时间后用滴定管加入10.00mL草酸钠标准溶液,至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色,可保持30s不退。记录所消耗高锰酸钾溶液的体积V1。
3、空白试验:用50mL蒸水代替水样,按上述顺序测定,记下回滴的高锰酸钾标准溶液体积V0。
4、向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液。若有需要,将溶液加热至80摄氏度。用高锰酸钾标准溶液继续滴定至刚出现粉红色,并可保持30s秒不退。记录下消耗的高锰酸钾标准溶液体积V2。
化学反应公式
高锰酸钾与草酸反应:
2 MnO4-+ 5C2O42-+16H+→ 2Mn2++ 10CO2+8H2O
高锰酸钾与还原物质反应:
4MnO4-+5C(有机物)+12H2O→4Mn2++ 5CO2+ 6 H2O
高锰酸盐指数计算公式
按照反应方程式中各反应物的物质的量之比,可以得到高锰酸盐指数的计算公式:
其中
V1——滴定水样所消耗的高锰酸钾溶液的体积,mL
V0——空白试验所消耗的高锰酸钾溶液的体积,mL
V——水样体积,mL
K——高锰酸钾溶液的校正系数
c2——草酸钠标准溶液的浓度,mol/L
16——氧原子摩尔质量,g/mol
1000——氧原子摩尔质量g转换为mg的变换系数
校正系数K
10.0——加入草酸钠标准溶液的体积,mL
V2——标定时消耗的高锰酸钾溶液的体积,mL
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