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激光拉曼光谱仪是研究化合物分子受光照射后所产生的散射,散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的分析方法。如何正确使用激光拉曼光谱仪就是要着重掌握的技能。
1、将激光拉曼光谱仪通过USB线连接电脑。
2、打开激光拉曼光谱仪软件,顺时针方向旋转激光锁式开关打开激光,预热半个小时。
3、将测定样品(液体)放入玻璃瓶,或者样品(固体)垫上。
4、关掉房间的灯或者使样品处于黑暗环境中。
5、设置测试参数:积分时间和平均参数,调整激光功率,点击程序的暗电流扫描键来收集暗电流参考数据。
6、弹出参数提示对话框,单击OK接受默认值。点击保存键来保存参考数据。
7、将放入样品的玻璃瓶或样品垫放入液体或固体装样装置中,并继续保持暗环境。
8、移动探测器的使之与样品瓶的间距为2mm,或者正确的将探测器的前端插入装样装置的探测孔。
9、点击程序的单一扫描键收集样品的拉曼光谱,并点击键保存数据,或者点击键保存图表数据。
10、激光拉曼光谱仪扫描其它样品的光谱时,可以直接更换样品,然后点击单一扫描键来获得其它样品的光谱,无需重新扫描暗电流的参考数据,除非周围环境发生了改变。
11、关闭系统程序,首先逆时针旋转激光的锁式开关来关闭激光源,然后再点击键退出拉曼分析仪软件,关闭电脑。
1、注意做好仪器的测试调试
激光拉曼光谱仪完成交付之后,生产商和研究专家都会提醒要根据不同的研究场合而对激光拉曼光谱仪进行前期的测试和调试,这样才能让它以Z合适的状态来为我们的科研分析服务,而且这对科研分析数据的有效性也是一种保障。
2、注意做好操作的规范性
对不同时候不同条件下的研究实验分析情况,对激光拉曼光谱仪的操作都要讲究科学性和规范性,特别是注意在激光拉曼光谱仪操作时的手法和步骤,这不但能保证研究过程的有条不紊,更能保证激光拉曼光谱仪以良好的状态完成更多的试验分析工作。
3、注意做好仪器维护和存放
激光拉曼光谱仪属于精密仪器,那关于它的存放是有很多讲究的,一般来说要避免高温高湿腐蚀性等其他不利环境及物质因素的影响。一般来说有专业实验室级别的仪器存放室对激光拉曼光谱仪是一个Z好的储存方式,另外保持良好的维护保养习惯也是必不可少的。
正确存放和使用激光拉曼光谱仪是一切实验得到正确结果的前提,因此要注意根据不同行业不同研究类型而做好仪器的前期测试和调试,并且注意对激光拉曼光谱仪的科学的操作方式和步骤的遵守,而实验室级别的仪器存放和细心的维护保养也是正确使用激光拉曼光谱仪的一个方面。
1、检定条件
①Ar+激光器的激发线为514.5nm、488.0nm输出功率不少于300mW;
②低压汞灯或氖灯;
③毛细管,CCl4试剂等。
2、环境条件
激光拉曼光谱仪应安放在防震台上,通风良好,附近无强电场、磁场干扰;室温18~24℃;相对温度≤75%;单相及三相电源的波动≤5%(相对误差);冷却水流速≥9.5L/min。
3、检定方法
①激光拉曼光谱仪外观及初步检定按正常操作程序,运行光谱仪,当键盘输入指令时,各相应的功能运行及控制都能正常进行;
②测定激光拉曼光谱仪的分辨率;
③测定激光拉曼光谱仪的波数精度;
④激光拉曼光谱仪重现性的测定。
4、检定周期
检定周期为1年,只有定期检定激光拉曼光谱仪,才能确认测定数据的准确、可靠,否则,测得的数据是无效的。
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