火焰光度计操作方法

　　火焰光度计虽然理论上被测元素含量与其发射光谱强度成正比，但由于受到激发能量限制，一般只适用于一定浓度范围的碱金属，碱土金属的定量分析。

火焰光度计使用前准备

　　1、由于溶液配制过程中，采用不同的蒸馏水作溶剂，会产生不同的背景值，为克服这差异，希望在标准液、样品的配制稀释中采用同一容器中的蒸馏水。

　　2、火焰光度计本身无法得出被测元素的浓度值。因此，必须首先制备标准溶液，进行检测标定，绘制标准曲线，然后对未知溶液进行测定。获得仪器显示的读数后，再从曲线上找到相应的浓度值，从而得到被测溶液的未知浓度值。

火焰光度计操作步骤

　　一、开机

　　将空压机空气输出及液化气罐出口接上主机，在燃烧室内腔放置玻璃罩，玻璃罩上方加以不锈钢丝网及压圈，然后盖上烟囱盖，即可接上电源进行操作。

　　按下电源开关，启动空气压缩机，可见压力表上升至0.12-0.2MPa之间。然后随着空压机阀芯的滑动，其输出压力会稍有下降，至0.12-0.2MPa之间，达到平衡状态，此属正常情况，其输出维持一定压力始终不变。将吸样管插入溶液，溶液随吸样管进入雾化室，在燃烧室喷口处可以观察到雾状气流。

　　同时，注意观察废液杯是否有废液匀速排出，如废液排出不是很匀速请观察雾化器下方的乳胶管中是否有空气，如有空气请用手挤压乳胶管将气泡排出，如果还是不行请吸酒精3-4分钟再吸溶液观察一下，这时气泡应该已排除。打开液化气钢瓶开关，过10秒中左右，使用人左手间隙按点火开关，右手旋转燃气开关，火点着后通过观察窗察看火焰大小。在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约2-4cm。

　　初次使用仪器时，会发生火点不着的情况，可先关闭燃气开关，取走烟囱罩，稍许打开燃气开关，即可在玻璃管上方闻到燃气味，可按点火开关进行击打，打不着可加些气，至点着为止。往往是燃气过大，反而无法点着。使用时特加注意。

　　二、预热

　　接下来是预热阶段。由于火焰的燃烧、样品的注入是个动态过程。起初是常温状态，然后是升温过程，当燃气及进样量确定后，火焰趋向热平衡，这时火焰较稳定，激发能量恒定，因而读数就稳定。预热时间约需10分钟，采用蒸馏水连续进样较好，因为这样更能模拟实际的进样条件。

　　三、测试

　　仪器背面K，Na通道显示开关可同时使用，亦可单独使用。另有K，Na相对应的灵敏度选择开关，“弹出”为高灵敏度设置，可检测低含量溶液(20PPm以下)”按下”为低灵敏度设置，可检测高含量溶液(20-80PPm)。测试方法分:零满标及低高标测定法两种。

　　1、零满标测定法

　　以测试K⁺0.05mmol/L+Na⁺1.40mmol/L混合液作为标样，进行测试为例。

　　①采用高灵敏度位置。

　　②用蒸馏水进样，调节“低标”旋钮，使仪表指示为零。

　　③进标样，调节“高标”旋钮，使仪表显示K表为5.0，Na表为140。

　　④反复几次，读数基本不变，即可进行样品测试。

　　⑤火焰光度计是相对测定的仪器，在测量过程中，经标定后，可进行样品检测，但随着几个或多个样品的测定，需要重新进行标准液的标定，这样才能保证测试的准确度。

　　⑥零满标测定法的优点是，标定方便。缺点是样品与标样的浓度不能差异太大，否则会造成线性误差。

　　2、低高标测定法

　　①由于空白溶液所产生的背景光，会使K、Na呈现一定的量，所以空白溶液实际读数并非为零，从标准曲线来看，浓度变化是不通过零点的逐渐下弯的曲线，而采用低高标测定法后，可使测定范围限定在一定曲线区间，所以其测量误差会相应的减小。

　　②人体血清中K⁺、Na⁺含量总在一定的范围内变化，如：K⁺的范围是0.02mmol/L~0.06mmol/L之间，Na⁺的范围是1.00mmol/L~1.6mmol/L之间，于是采用K⁺0.02mmol/L+Na⁺1.00mmol/L为低标，K⁺0.06mmol/L+Na⁺1.60mmol/L为高标进行定标。

　　③为保证高、低不同浓度的测量范围，就要改变放大器的输入信号，因此要求进行多次调节，使显示与低、高标浓度基本一致，才能进行样品测定。

　　④用低、高标测定法虽然比较繁琐，但其线性误差有显著的改善。

　　测试方法选择的几个原则:

　　①定标时，满度调节旋钮基本居中，要有一定调节余量，可选择灵敏度按钮开关加以控制。

　　②溶液浓度应在一定范围内变化，浓度过高则火焰无法激发。一般K：0~100ppm、Na：0~500ppm。

　　③定标浓度低，尽量采用零满标法，测试调试比较方便。反之则采用低高标法进行标定。

　　四、关机

　　关机时，先关闭石油液化气开关，再关闭电源开关。关机后，仪器燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。因为到下一次使用时，如燃料不变，那燃烧状况也不会有大的变化，所以待下一次开机点火时，就不必对火焰状况多加调整。若下一次使用时，点火困难，可稍增大燃气量，待引燃后，稍加调整即可。