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ICP-MS是在这个行业中比较常用到的一种设备,它主要是由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成。
ICP-MS是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。
ICP-MS实际应用中的工作原理:
高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氢气流经通道。
冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000~10000摄氏度。
样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱),ICP-MS测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。
ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。
ICP工作条件:主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。
接口装置工作条件:ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。
质谱仪工作条件:主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子。进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量,同时还要有合适的倍增器电压。
进样系统:敞开式进样系统结构,使用外部安装的雾化器,自我定位,无需调整。
炬位调整系统:计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置,所有调整参数存入分析方法内。
先进等离子体屏蔽技术:极大地提高ICP-MS的灵敏度,改善低质量数元素的检出限,达到ppt水平。
活动阀门:计算机控制阀门,保护仪器真空,便于在真空系统工作时拆装和清洗采样锥和截取锥。
离子透镜系统:配有GX率六极杆离子导向系统,在全质量范围内获得的离子传输效率,全自动的离子聚焦调谐过程,真空室内的透镜使用非对称安装,方便拆装定位。
检测器:ETP双模式检测器,分成两部分分列打拿极电子倍增器,无需数/模切换。
新型真空腔体结构:腔体内无任何导线连接,各个组件采用不对称安装和插入式安装。
断电保护系统:在意外停电发生时,ICP-MS会安全自行关机,而不损坏仪器系统。
软件:提供自动控制ICP-MS及其附件的能力,软件囊括了多种分析方法,包括特殊的同位素比值测定及同位素稀释法。
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