ICP-MS分析方法

　　ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。目前，ICP-MS广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS分析的干扰

　　ICP-MS用于微量元素的测定，避免污染是元素首分析要考虑的。潜在的污染源包括不正确清洗的实验室设备和一般设备实验室环境中灰尘等的污染。一个干净的实验室，必须使用专门为微量元素样品处理设计的工作区，用于校准溶液和样品的制备。标准、样品等试剂应尽可能少地暴露在实验室环境中。铬酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的实验室器具。此外，ICP-MS检测主要有以下三方面干扰：

　　光谱干扰：质谱检测中出现的质荷比(m/z)相同的元素，例如由同位素造成的异压干扰，来源于样品本身多原子干扰;

　　物理干扰：由于ICP-MS样品溶液及校正溶液粘度等方面的差异，导致溶液传输至喷雾器时出现物理干扰，同样由于表面张力等差异，在气溶胶传输至等离子体时，在雾化和电离化过程中出现物理干扰，为了减少上述因素导致的物理干扰，空白、标准及样品溶液的酸组成、浓度必须相同。

　　记忆干扰：记忆干扰简单的说就是样品检测后，残留在ICP-MS管路部件上的微量元素，从而干扰检测。

ICP-MS标准试剂

　　标准溶液主要用于标化ICP-MS。用于配制样品及标准溶液的所有试剂应不含有元素杂质。可以采用市售的单个元素或多个元素的标准溶液。用于微量分析的标准溶液的有效期是有期限的。一般与浓度、容器的类型、储存条件等都有关系。浓度小于10ppm(W/V)有效期应不得过24小时(来源于USP<730>)，除非另有验证数据证明。

　　检验用水可以用实验室制备的纯化水，浓硝酸、盐酸可以采用市售的专门用于微量元素分析的试剂。

ICP-MS标准曲线校正

　　校正标准溶液：用于校正的标准溶液应每日重新稀释配制。所有校正标准使用50ml聚丙烯离心管，用2%HNO3/1%盐酸溶液稀释至50ml。

　　校正范围：对于每个目标元素，校准范围至少应该是0.5J到1.5J。建议对所有元素进行校准小于0.5J(J：元素限值/稀释倍数)。一般情况下，校正曲线的标准溶液浓度应不得少于2个点，对于分析方法经过验证的限度检测，可以用单点校正法。

ICP-MS样品溶液的配制

　　ICP-MS样品溶液的配制方法由样品本身性质决定，主要有以下四种配制方法：

　　1、直接法：主要适用于液体类样品及其他无需处理样品。

　　2、直接水溶液：适用于溶于水的样品。

　　3、直接有机溶液：适用于溶于有机溶剂的样品。该方法可能需要使用选择性气体。

　　4、间接溶液法：适用于不溶于水或有机溶剂的样品。推荐总金属提取得到间接溶液，样品采用密闭容器消化等类似方式。

ICP-MS分析验证方法

　　1、准确度：

　　标准溶液：用标准溶液配制含50%J~150J目标元素的标准溶液;

　　样品溶液：在样品消化或溶解之前，加标配制含50%J~150J目标元素的样品溶液。

　　2、精密度：

　　重复性：样品溶液：6份样品(相同批次)，分别按照限度加入标准元素杂质;

　　接受标准：类别1：RSD%(N=6)应不得过5.0%。类别2：每种元素杂质的RSD%(N=6)应不得过20%。

　　中间精密度：由不同的实验员，在不同的天或用不同的ICP-MS，按重复性测定;(应至少包括3个不同因素，例如，1个实验员分不同的3天分别按重复性测定;或者1个实验员分2天采用2套ICP-MS，分别按重复性测定;再或者3个实验员用同一台ICP-MS分别测定)

　　接受标准：类别1：原料药及制剂含量，RSD%应不得过8.0%;类别2：每种元素杂质的RSD%应不得过25%。

　　3、专属性：

　　方法应该能够确保在样本种，每个元素都能被明确的检测出。

　　4、定量限：

　　定量限QL=10份空白溶液的标准偏差×10。也可用其他合适的方法确定。接受标准：应至少能够定量准确分析至限度的50%。

　　5、线性：

　　ICP-MS配制的线性溶液的浓度应至少包括2点标准溶液及空白(总共3点)，线性浓度应包含需要检测样品的浓度，标准曲线应采用合适的统计学方法，例如Z小二聚回归。

　　6、范围：

　　范围应包括ICP-MS样品的Zgao、Zdi浓度具有精密度、准确性、线性的要求。