ICP-MS的注意事项

　　ICP-MS是实验室中不可或缺的仪器，那么它跟其他仪器也没什么两样，要人ICP-MS正常的工作，就要严格遵守ICP-MS的使用注意事项，也需要合理的保养及维护!

ICP-MS开机注意事项

　　1、检查气体纯度：

　　①氩气Ar>99.996%，或更高。

　　②碰撞气He>99.999%。

　　2、准备充足的工作气体：

　　①氩气：气罐中Ar实际容量>5%。

　　②DRC，KED气体：使用量非常小，DRC一般0.1~1.2ml/min，KED2~5ml/min。

　　3、检查气体压力：氩气90~110psi;碰撞气15(±5)psi;反应气:15(±5)psi。

　　4、检查炬管及接口是否清洁并且完好

　　①如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管

　　②如果炬管变形需要立刻更换炬管

　　③炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗

　　④如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O型圈使用寿命变短。

　　⑤检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样锥垫圈或者O型圈。

　　5、检查RF线圈：如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。

　　6、检查蠕动泵管的状态：如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确。

　　7、检查冷却水是否工作正常：确保循环水无变色或者菌类滋生。

　　8、检查冷却水，压力，温度：①水量：70-80%的总体积;②压力：45.65psi;③温度：18℃±2℃。

　　9、在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;ICP-MS面板左侧的LED灯呈绿色开启状态。

　　10、打开NexION软件，在ICP-MS运行界面查看“仪表”参数，确定真空度是否正常，通常ICP-MS待机状态的真空度为5.0e-007托尔及以下。如果真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20秒之内稳定，并且打开真空阀门。

　　11、使用2-5%硝酸对ICP-MS清洗10分钟，等离子体点火以后，ICP-MS的真空度一般为1.0e-006托尔或者更低。

　　12、ICP-MS的日常性能检查主要提供仪器状态的参考，用户应该根据不同的分析要求判定ICP-MS的性能状况，日常性能检查达到要求即可进行样品测试。

　　13、创建分析方法，建立运行列表(如果有自动进样器)，选择报告模板，并在Dataset中创建数据保存目录。

　　14、在测定之前使用2%~5%HNO3对ICP-MS进行清洗，然后依次测定空白、标准系列，建立标准曲线，检查标准曲线，然后测定样品序列，即：Blank→标准1，2，3，4→样品。如果有自动进样器，则可以在样品信息列表中进行设置：点击Batch Index→Build Run list→确认列表→Analyze Batch，即可自动执行测试。

　　15、分析完成后，使用2%~5%HNO3对ICP-MS进样清洗3至10分钟，然后取出进样管，排空废液，关闭等离子体。

　　16、等离子体关闭30秒后，可以听到清晰的气阀关闭的声音，冷却气及KED气体阀门关闭。Z后，松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水。

ICP-MS使用注意事项

　　1、当ICP-MS点火正常，灵敏度达到ICP-MS标准灵敏度一半以上，其它指标基本正常时，ICP-MS性能均可满足环保、食品安全、RoHS、地质化矿、中西药等分析需求。若发现结果不如预期，一般从分析方法、污染、记忆效应、分析质量控制、仪器维护等角度找原因。

　　2、每10个实际样品间，分析标准溶液中间点一次作为质控样，分析3%稀硝酸一次保证没有记忆效应。质控样误差不超过±10%。3%稀硝酸空白分析，Hg,Pb,As等ZD元素<0.1ppb。

　　3、对于环保、食品、质检、金属材料、RoHS等应用，在线或离线内标是必须的。为了方便检验ICP-MS性能和操作流程标准化，推荐配置随机内标溶液。如果目标测定元素与该内标重叠，可选用其它内标。

　　4、为了保证分析结果的稳定可靠，对于未配置HMI或ISIS(阀进样)装置的ICP-MS，样品的总盐度(TDS，或总溶解固体量)是必须严格控制在0.1%以下。稀释样品一般用3%-5%硝酸。或保证每100mL或100g溶液中溶解的样品量小于0.1g。

　　5、禁止用玻璃(石英)容量瓶或器皿装含HF样品溶液!一般样品也不推荐用玻璃容量瓶定容，样品污染的可能性很大。采用普通滤纸过滤也可能污染样品。对一般样品建议用抽滤或离心。推荐采用一次性塑料样品瓶称重稀释样品而不用容量瓶定容。