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ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
为了保证ICP-MS的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响ICP-MS寿命。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过5%,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。
连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,ICP-MS供电线路Z好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成ICP-MS工作不稳定。允许电流大于30安培的ICP-MS要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准,以防相互干扰。
在ICP-MS的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,当ICP-MS在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短。如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化,同样也缩短电子管的寿命;ICP-MS运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。
当实验室内需要采用排风机,排除ICP-MS的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在ICP-MS的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障。
对于ICP-MS除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,ICP-MS使用或管理人员如不懂电子知识,不了解ICP-MS结构,不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。
ICP-MS的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到ICP-MS测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。
首先要做气体试验,打开ICP-MS气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。
其次,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。ICP-MS在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
ICP-MS雾化器是进样系统中Z精密,Z关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,ICP-MS反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,Z后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。
开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,ICP-MS频繁开启容易造成损坏,这是因为ICP-MS在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。
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