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ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP-MS是一种广泛应用的等离子体原子化仪器,具有温度高、原子化效率高、受化学干扰小等特点。ICP-MS是近十年发展Z快的无机超痕量分析仪器,它能一次完成从10^-12~10^-6的几十种元素的分析,并能同时检测同位素,是目前元素分析中灵敏度高、检测限低的方法之一。在铼-锇同位素测年、地质样品痕量元素分析以及高纯稀土分析研究等方面都取得了重要的进展,在同位素和元素种态分析方面也显示出其重要的作用,成为Z具有冲击力的分析技术之一。
ICP-MS在水质检测领域的应用较为成熟,但对于生物、环境等基体复杂的样品,其基体干扰则比较严重,影响测定的因素也较多。通常,高浓度基体都会对分析信号产生YZ作用,其YZ的程度与质量呈正相关。同时,轻质量的被分析元素受YZ的程度大于重质量的元素。此外,当被检测元素与NaCl等盐类共存时,受其干扰,信号强度会明显降低。
ICP-MS对相对原子质量大于100的元素的分析灵敏度尤其高,相对原子质量小于80元素则易受到背景值的干扰。ICP-MS的背景值主要来自氩气、夹带空气、同质异位素以及来自样品的溶剂,如水和酸等;同时,分析元素和基体元素形成的氧化物和氢氧化物、双电荷离子峰以及仪器工作参数都是影响ICP-MS检测能力的因素。
由于ICP-MS谱线较简单,在选择分析元素的谱线时,自由度不够大,往往会遇到谱线干扰。由于ICP-MS灵敏度很高,实验时所使用的水、试剂、容器和实验室环境等必须严格保持高洁净状态。
ICP-MS技术在样品分析时具有一定的特点,以应用较为广泛的四极杆质谱仪为例,优越性在于:
①灵敏度高、检出限低。大部分元素检出限比ICP-AES低2~3个数量级,测定质量数在100以上的元素时,检出限低于0.01ng/mL,特别是在检测稀土元素方面具有独特的优势。
②可在m/e 2~240范围内,以l0~100μs高速扫描,很方便的实现多元素、快速定性和定量分析。
③可测定各元素的同位素,并用同位索稀释法进行测定。ICP-MS的同位素比值测定能力为同位素示踪和其它特殊研究提供了检测手段。
④半定量分析时可测定80多种元素,大多数元素测定误差不超过20%。
⑤分析精度高,四极杆ICP-MS的短期精密度RSD为1%~2%,长期精密度RSD优于5%,同位素测定精密度可达0.1%。
⑥在大气压下进样,可与多种进样技术联用分析。
原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和中子活化分析(NAA)是研究元素分布、迁移、转化和富集等规律以及元素化学种态的有效方法,广泛应用于地质、环境、医药卫生与食品分析等方面的痕量和超痕量元素测试。人们应用这些技术,对岩矿、水体、大气、沉积物、人体组织、血液、头发、乳制品、肉制品、鱼类和贝类等样品开展了大量研究,在地质科学、环境科学和生命科学等领域做出了重要贡献。
就分析效率而言,NAA和ICP-MS可同时测定多种元素,AAS则不具备这种能力;就分析灵敏度而言,ICP-MS和NAA较高,AAS较低;就抗干扰性而言,NAA优于AAS和ICP-MS;就克服表面沾污的能力而言,NAAZ佳,AAS居中,ICP-MS次之。此外,NAA具有相对短且可靠的溯源链,其在有证参考物质的定值和比对分析中占有明显的优势并起着重要的作用,但价格昂贵还需要核安全防护。
虽然ICP-MS功能强大,但价格较贵,维护要求较高。特别是用于检测复杂样品时,由于基体干扰问题严重,必须对不同样品采取不同的处理措施和不同的检测、数据处理方法,因此要求操作人员具备丰富的经验和技巧,对各类样品和检测的项目必须首先掌握相关检测条件才能着手分析。
灵敏度高且共存干扰完全消失是一种理想的状态。事实上,灵敏度越高的分析仪器所允许的共存干扰就越低。对于浓度在10^-9或更低的待测元素,仅只经过前处理而不做富集浓缩也很难准确测定。由此可见,并非灵敏度高就可以摆脱前处理,相反,任何时候对前处理的研究都是必要的。因此,作者认为,科学的态度应该是前处理技术和高灵敏度的分析仪器共同发展。
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