定氮仪的校准方法

定氮仪主要用于粮油检测、饲料分析、土肥检测等领域中的谷物、食品、饲料中氮含量的检测分析，它的性能正常与否直接影响检测结果的准确性。面对各类不同型号的定氮仪，国家至今还没有针对该类仪器的校准规范。开展对定氮仪校准方法的研究，以达到正确评价其计量性能的技术要求，保证测量数据的可比性、量值溯源与传递的唯yi性，为今后规程的制定提供参考。此外分析了仪器使用中碰到的故障问题，对更好的进行仪器校准及维护，提高检测的准确度、提升检测能力和水平都有一定的帮助。

定氮仪的工作原理及结构

定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器，主要由消解、蒸馏、滴定装置组成，具体工作流程如下：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，Z后用标准酸溶液滴定，根据酸的消耗量由式自动计算氮含量。

定氮仪故障与维护

定氮仪在平时使用中常见故障及维护问题如下：

(1)滴定时无法滴加酸碱液

可能由于酸碱液太少，进液管离开液面，需及时补液。

(2)酸碱桶无压力

可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏，需及时更换管路或者气泵。

(3)酸碱桶有压力，却无法加液

可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路，需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。

(4)测量时精密度较差

(5)仪器长期使用时

应及时清理加热器上的水垢，保证良好的加热效率；停止使用时应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。

定氮仪的适用范围

定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。

定氮仪的校准

食品安全已越来越受到人们的重视，其中食品中蛋白质含量关系到企业产品的质量和消费者特别是婴幼儿的食用安全，已成为群众关注的焦点。食品中蛋白质测定方法常有凯氏定氮法、酚试剂法、双缩尿法及光度法等，其中以凯氏定氮法为原理的定氮仪具有快速、准确、稳定的优点，广泛应用于食品行业，其质量好坏关系到食品质量和安全， 有必要对其系统性能进行校准和质量控制。

定氮仪是根据凯氏定氮法设计的自动化分析仪器。主要由蒸馏装置、滴定装置、检测装置、排废装置组成。样品经浓硫酸消化后在蒸馏装置内与碱反应生成游离氨，用无机酸吸收后通过标准酸溶液滴定，反应终点由比色系统判定。

了解定氮仪的适用范围后，我们在使用定氮仪的过程中，如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准定氮仪?

下面ZD阐述校准方法：

使用过定氮仪的一定知道硫酸铵，硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的，所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是：

(1)选择(分析纯)高纯度硫酸铵；

(2)硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。

定氮仪的校准步骤：

(我们按照4个样品为例)

1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯)

样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位)

2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例：

蒸馏滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。

计算出样品含氮量后根据不同的样品种类乘以相应的蛋白质系数F 即可得到样品的蛋白质含量。校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

3、定氮仪的计量性能及要求

定氮仪的计量性能检测主要体现在对以下几项技术指标的检测上：

3.1、含氮量示值误差：不超过±0.2%.

3.2、整机重复性：不大于5%

3.3、蒸馏时间：不超过5分钟。

4、检定用标准物质及设备

4.1、氯化铵标准物质

4.2、分析天平：Zda称量200g，Z小分度为0.1mg，经检定合格。

4.3秒表：分度值小于 0.1s,经检定合格。

5、检测方法

5.1、含氮量示值误差仪器稳定后，测量空白试剂至数值稳定，点击仪器记录空白值。称取 0.1g 左右的氯化铵标准物质倒入消化管，输入所称质量，运行程序测量含氮量，重复测量三次，根据公式计算含氮量示值误差。

5.2、整机重复性参照5.1条件，称取0.1g左右的氯化铵标准物质倒入消化管，输入所称质量，运行程序测量含氮量，重复测量六次，根据公式计算整机测量重复性。

结论

定氮仪校准方法从技术上为定氮仪的检测提供了依据。通过对定氮仪的计量性能检测，保证了仪器各项性能的准确性和可靠性，对于满足人民群众健康需求，提高食品检测水平起到了重要作用。

经过长期的实践摸索，本文对定氮仪提出了计量性能要求、校准方法及故障分析，基本符合仪器的设计性能及实际工作要求，为计量检定机构开展该类仪器的校准工作及今后规程的制定提供参考。本文建议定氮仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保检测数据的准确、可靠。