定氮仪的常见故障和排除方法

定氮仪又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪，是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。

一、定氮仪的分析原理

定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定3个过程。样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化，使有机氮分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮，再将消解后的样品进行碱解蒸馏。

定氮仪就是完成无机氮的碱解蒸馏过程，即在经过消解后的硫酸铵中加入碱液，在热蒸汽下进行碱解蒸馏，具体如下:

NH3+H2O→NH4OH

NH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2O

定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加酸、自动蒸馏过程，当被测样品完全消解后，反应中释放的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液(含有甲基红-溴甲酚绿混合定氮指示剂)的三角瓶中，Z后用标准酸液进行滴定。

二、定氮仪的常故障排除方法

1、定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈对操作者构成危险吗?

不危险，定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈是水蒸气大量进入消化管液体。翻滚并非剧烈反应造成而且仪器有超压保护装置可以保持管路内部常压避免危险。

2、定氮仪工作中对水质有什么要求?

定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，定氮仪长期不用要将蒸馏器里水放掉。

3、定氮仪开机没声音是怎么回事?

定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。

4、定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决?

定氮仪开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常的。检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气，进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。

5、定氮仪蒸锅不加热、不能产生蒸气?

如果定氮仪能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了；可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏；换新加热丝如果定氮仪不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了；保险管位置在定氮仪内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。

6、定氮仪工作时声音大是否正常?

属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。

7、定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音?

检查碱桶是否漏气，被气充鼓定氮仪才能正常工作。定氮仪使用时间长，碱管内部会结晶，加液时流速降低，没有声音。

8、定氮仪在工作时从顶部冒出类似烟的气体?

检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从定氮仪里冒出来的水蒸气类似烟。

9、定氮仪使用中发生消化管进满水怎么解决?

定氮仪使用中发生消化管进满水是由于机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层，在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水怎么解决?

是机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层，在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸怎样解决?

定氮仪停止工作，蒸馏器停止加热，气阀未能及时关闭会产生倒吸现象。可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭也会倒吸。

12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响是否正常?

这种声响属于正常现象。定氮仪工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，定氮仪会自动打开水阀进行补水。声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。

13、自动工作状态不能继续工作，突然停止?

这是由于周围有电场对计算机产生干扰，按复位键或关机后再重新开机就可以。

14、测定值不稳定或过高?

可能是蒸汽发生器不干净，将蒸汽发生器内的水排空，换新水后再作测定。或者是消煮管内液体过多，有碱液冲到蒸馏系统中，这时可以空蒸蒸馏系统后再作测定。

注意：

1、每次使用定氮仪前，应让仪器空煮一次，清洗定氮仪的内部管线。

2、定氮仪使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命。3个或2个桶串联排气时只打开一只桶盖即可。

三、定氮仪使用的注意事项

1.若定氮仪设定的加硼酸时间或加碱时间为零秒钟，则自动工作过程完成后显示窗显示“E”不闪动，发出“嘀-嘀-嘀”约2s提示音。

2.若按下【启动】键后，三角瓶托盘仍处于下端，显示窗显示自下而上闪动的“-”符号，并发出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示应放空三角瓶在托盘上，使托盘升起。

3.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。

4.氨是否完全蒸馏出来，可用pH试纸测试馏出液是否为碱性。

5.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应生成氧化亚铜沉淀。

四、定氮仪的维护与保养

1.定氮仪应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，室内温度不得超过10℃～30℃，通风要好，应有良好的散热条件。

2.定氮仪前部槽皿中若积有液体，应经常擦净。

3.定氮仪长期使用后，在加热器上会结有水垢，它将影响加热效率。若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器顶上的一个旋塞拧下，在管口处插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的硫酸)。清洗后，打开机箱内蒸汽发生器排水节门将水排净，并加入清水多次清洗。

4.定氮仪加碱液桶、加硼酸桶应定期清理沉淀物并洗净。