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目前测汞的常用方法有氢化物发生原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、色谱法等。这些方法需要大量化学试剂,且样品处理耗时长。测汞仪无需进行样品前处理直接对样品进行测试,无试剂污染,具有取样量少、灵敏度高、精密度好、省时简便等优点,在液态和固态物质汞含量测定方面应用越来越广泛,如食品、奶粉、饮用水、化妆品及土壤和煤中汞含量的测定等。
目前还没有专门针对测汞仪计量校准的相关规程。JJG 548-2004测汞仪检定规程主要适用于冷原子吸收及冷原子荧光测汞仪的计量,而JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程适用于火焰原子化法和石墨炉原子化原子吸收分光光度计的计量。本文根据测汞仪的原理,对其计量校准方法、校准项目及技术指标进行了探讨。
汞原子蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的特征吸收,遵循朗伯比耳定律,在一定浓度范围内,其吸收光度与汞含量成正比。测汞仪是将称好的样品放入样品舟内,仪器将样品自动送进热解炉。样品经加热干燥后被高温氧化分解,含汞产物被还原为汞原子,其它含卤素及氮硫的氧化物等分解产物被催化床捕获。汞蒸气由载气带入释放炉,而后被齐化器进行收集,其它不含汞的蒸气和分解产物由气流带出系统。随后迅速加热齐化器释放出汞,载气将汞蒸气带入具单波长原子吸收分光光度计的吸收池中,在253.7 nm的波长下测量汞的吸收。图1为某公司生产的直接测汞仪的结构示意图。
图1 直接测汞仪结构示意图
由图1所示,测汞仪主要由自动进样器、分解炉、催化炉、释放炉(齐化器)、汞灯、吸收池、检测器、数据处理系统等组成。
1.1 标准溶液配制
汞标准溶液:1000µg/mL,编号为GBW(E) 080124,国家标准物质研究中xin;
汞标准储备溶液:用5% HNO3溶液稀释汞标准溶液,制得1.0 µg/mL或10 µg/mL汞标准储备液。
1.2 校准方法及指标
根据仪器不同使用范围配制不同的标准溶液系列。
分别移取0,10,20,30,40 µL的1.0 µg/mL汞标准储备液,制备低含量标准系列:0,10,20,30,40 ng;分别移取0,10,20,30,40 µL的10 µg/mL储备液制备高含量标准系列:0,100,200,300,400 ng(也可选择其它适合的标准系列)。
按照测汞仪说明书要求进行操作,将仪器预热并设置合适的参数。根据测汞仪的测量范围选择低含量标准系列或高含量标准系列。对每个标准点测量3次,取各个标准点响应值的平均值,根据线性回归法按式(1)计算标准曲线的截距(a)、斜率(b)、线性相关系数r,按照式(2)、式(3)计算线性误差。
式中:
——3次吸光度测量值的平均值;
a——工作曲线的截距;
b——工作曲线的斜率,ng;
mi——根据线性方程计算出的第i点测得的汞的量,ng;
msi——第i点汞标准量,ng;
测汞仪的线性误差Δxi应在±10%之内,线性相关系数r≥0.997。
在与1.2相同仪器条件下,对空白样品舟进行11次吸光度测定,根据式(4)、式(5)计算检出限:
式中:QL——检出限;
sA——n次测量结果的标准偏差;
I0i——空白单次测量吸光度值;
——n次空白测量吸光度平均值;
n——测量次数;
测汞仪的检出限应不大于0.02 ng。
取20µL或30µL 1.0µg/mL或10µg/mL汞标准储备液,重复测量7次,按式(6)、式(7)计算仪器的相对标准偏差:
测汞仪测量重复性(RSD)应小于5%。
1.环境条件:环境温度:25℃,相对湿度:65%RH 。
2.标准物质:GBW08603 水中汞成分分析溶液标准物质 。
3.秒表:Z小分度值0.1S。
4.玻璃量器:容量瓶lO00ml、移液管lOml。
(1)每次使用样品舟前,Z好提前将所有样品舟空烧一下,以去除残留对分析结果的影响。
(2)汞蒸发时,会在催化管、齐化管及吸收池中残留下来,使下一个样品分析发生正偏离,汞残留污染会使背景信号变高。为使记忆效应达到Z小,建议先分析低浓度样品,再分析高浓度样品。分析完高浓度样品再分析低浓度样品时,可在分析高浓度样品后做一个空白分析以减少记忆效应对分析结果的影响。
(3)汞标准溶液的稳定性为24~48 h,一般现用现配。
由于国内外没有测汞仪的校准规范,在校准测汞仪时,校准项目、校准方法、等方面不够统一,且不够规范和完善。经过校准工作总结出了测汞仪的校准方法,通过对不同厂家,不同型号的仪器,大量校准工作的数据综合,总结出能正确评价该类仪器性能的计量性能要求。按照此校准方法,可以全面准确的评价此类仪器的性能,可以为测汞仪的校准工作提供技术参考。
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