测汞仪的日常维护及故障维修

汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3，工业生产区不得超过0.01mg/m3，生活饮用水含汞量不超过1ug/L(1ppb)。近年来由于此项工作的不断发展，微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，该仪器极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，并具有数值保持功能。由于技术水平有限，使用的过程中难免会出现故障，以下是工程师对您的几点建议：

测汞仪的维护

1.自动周期维护

只需点击维护向导内各部件对应的按钮，然后点击对话框内的Maintenance按钮，根据提示即可进行该部件的维护。参照说明手册进行操作，维护完成后部件使用剩余次数和维护时间应复位。

2.样品舟的使用与更换

仪器配备两种样品舟：镍舟和石英舟。循环加热和纯氧接触会严重损坏样品舟。具有腐蚀性的化学物质也会损坏样品舟并使其寿命缩短。

2.1 样品舟的使用

不能使用未经马弗炉加热净化的样品舟。样品舟出厂时汞含量很低，但是为了获得Z佳性能，每次使用前需对样品舟进行再次净化。将马弗炉温度升至800℃。将样品舟放入干净的石英罐内(PN318-00125)。将石英罐放入马弗炉中加热15min以上，取出冷却。

2.2 样品舟的更换

样品舟被腐蚀或磨损时需进行更换。自动进样器不能顺利加载变形的样品舟，所以不能使用变形的样品舟。如果样品舟出现孔洞则应立即废弃。

2.3 残损样品舟的判断

(1)检查样品舟底面是否光滑平整。将有问题的样品舟放置在平面上，样品舟不用支撑就应保持稳定，如果样品舟倾斜角度超过5°，则可能导致自动进样器不能正常装载。

(2)检查样品舟是否变形。使用一个新的样品舟作为测试夹具，将新的样品舟放入旧舟，两舟之间空隙不应超过3mm(如图1);将旧舟放入新舟，两舟之间的空隙亦不应超过3 mm。如果两个测试均未满足要求，则应废弃旧舟。

3.催化管的更换与活化

3.1 催化管的更换

催化管在常规分析时寿命在400～500次。样品类型会显著影响其实际寿命。硫、卤素含量高的样品会严重缩短催化管的寿命。

3.2 催化管活化

测汞仪待机时间超过4h时，催化管应进行活化。

催化管活化方法：

(1)检测50μL去离子水，测定空白值;

(2)测定结果信号值吸光度应低于8 000×10-6，否则重复进行步骤(1);

(3)使用1～3个10～50 ng Hg标准物质进行测定，确认测定结果是否稳定并符合要求。如果未经标准化，典型信号值(diyi个峰)则为8000～16000 10-6/ng;

(4)再次进行步骤(1)测试，检查Z小残留值;

(5)测定结果信号值吸光度应低于8000×10-6，否则需检查金汞齐。

3.3 新安装催化管的活化

测汞仪安装新催化管后，应进行催化剂活化操作。若催化管为首次使用，应点击开始按钮并等待2h左右以清除管内湿气。若催化管已经于105℃烘干2h以上，则上述操作只需等待15min。重复“Run”0.1mL水，直至信号值吸光度小于8000×10-6，使用1～3个10～50 ng Hg标准进行测试，确认测定结果是否稳定并符合要求。如果未经标准化，典型信号值(diyi个峰)则为8000～8000×10-6/ng。

4.更换金汞齐

金汞齐的标准使用寿命为500次。实际使用寿命与洗提温度、洗提时间及催化剂的消耗情况等相关。

5.更换汞灯

汞灯使用寿命约为5000h。当灯电压超过11.5 V时即应进行更换。

6.光学组件维护

6.1 光学池和UV窗清洗

(1)将仪器设置为休眠模式，并确认汞灯已关闭；

(2)打开原子吸收模块屏蔽窗；

(3)拆下吸收池连接管；

(4)取下光学池并分别拆下窗口石英玻璃片；

(5)用棉签或擦镜纸等工具小心擦拭窗口片；

(6)如果窗口石英片难以清理干净，可用酒精或异丙醇清洗；

(7)光学池可采用异丙醇等清洗剂清洗和浸泡，污染严重时可采用稀硝酸浸泡，Z后应采用高纯水将光学池充分冲洗干净；

(8)将光学池置于50℃烘箱中1 h烘干；

(9)重新安装光学池组件。

6.2 反射镜清洗

(1)将仪器设置为休眠模式，并确认汞灯已关闭；

(2)打开原子吸收模块屏蔽窗；

(3)拆下吸收池部分连接管；

(4)采用棉签等工具小心擦拭反射镜，如果反射镜难以清理干净，可采用酒精或异丙醇清洗；

(5)重新安装光学池组件。

7.进样器维护

7.1自动进样器

找到自动进样器平台顶部的两个银白色卡榫，手动将其按下弹起数次，清除可能导致阻止针卡塞的灰尘，每周操作一次。用吸尘器清洁自动进样器顶部和进样叉两只脚，两周一次。每半年给自动进样器滑轨滴2滴轻质油。

7.2普通进样器

每天使用时检查加热炉前密封盖是否有外来物质蓄积，用湿纸巾进行擦拭，若沾污比较严重则应按照以下步骤处理：

(1)拆下加热炉/催化管前密封盖；

(2)拆下O型环；

(3)超声清洗密封盖；

(4)干燥后重新安装。

8.清洗加热炉组件

按照以下步骤清洗加热炉组件：

(1)从加热炉内取出催化管；

(2)从加热炉内取出金汞齐组件；

(3)从组件内取下金汞齐

(4)拧下催化管尾端固定螺丝和组件面板固定螺丝；

(5)拧下金汞齐固定螺丝；

(6)拆除金汞齐组件顶部金属固定板；

(7)拆下所有的“O”型圈并擦除多余的硅脂；

(8)将所有小部件放入烧杯用25%盐酸加5mL一氯化溴浸泡过夜；

(9)用去离子水清洗浸泡后的各部件；

(10)用纸巾擦干各部件，各部件内部可用压缩气体吹干或在空气中晾干；

(11)重新组装各部件。组装过程中在汞齐密封帽上涂抹少量硅脂密封，更换新的金汞齐和除湿管；

(12)更换新的催化管；

(13)样品分析前先加热空烧几次。

9.检查外部气路连接

每6个月检查一次外部气路连接。

测汞仪故障诊断

1.测汞仪典型参数值

测汞仪典型参数值见表1。

表1 测汞仪典型参数值

2.标样检测无信号或信号低的故障排除

标样检测无信号或信号低，导致该现象的可能原因及对策见表2。

表2 标样检测无信号或信号低的原因及对策

3.样品检测无信号或信号值低

样品检测无信号或信号值低，导致该现象的可能原因及对策见表3。

4.重复检测精密度差

重复检测精密度差，导致此现象的可能原因及对策见表4。

表3 样品检测无信号或信号低的原因及对策

表4 重复检测精密度差的可能原因及对策

5.汞灯不亮

6.空白吸收值过高

空白吸收值过高，可能的原因及对策见表5。

                           表5 空白吸收值过高的可能原因及对策

测汞仪属精密仪器，维修和日常维护时必须严格遵照仪器使用规程。正确使用和维护保养仪器不但能够提高分析结果的准确性，也能够延长仪器的使用寿命，减少故障率，是顺利开展分析检测工作的有力保障。