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电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。今天,我们为您带来ICP-AES分析常见12个故障问题及解决办法!
流量增大,ZX部位温度下降。
激发温度随载气压力的降低而增加。
激发温度随功率增大而,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低。
引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。
原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而YZ或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液随着酸度增加,谱线强度显著降低,各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl、HNO3、HClO4、H3PO4 、H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。所以在ICP-AES测试中,应尽量的避免使用H3PO4、H2SO4作为介质。
谱线干扰;
谱带系对分析谱线的干扰;
连续背景对分析谱线的干扰;
杂散光引起的干扰;
基体干扰;
YZ干扰等。
对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,YZ干扰一般是分离或基体区配。
在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。
尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;
分解样品时,待测元素不应损失;
与待测元素间不形成不溶性物质;
测定时共存元素的影响要小;
不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。
不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;
介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;
元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;
试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。
溶剂用高纯酸或超纯酸;
用重蒸的离子交换水;
使用光谱纯、高纯或基准物质;
把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。
高频功率一般应高于水溶液试样;
冷却气流量要,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;
对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;
多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。
一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:
①粘度较低;
②分子中的碳原子数较少;
③有中等的挥发性;
④不产生或少产生有毒气体;
⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;
⑥在炬管口产生的碳沉积较少。
稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;
密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;
沸点影响雾滴的挥发及进入ICP-AES通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP-AES的稳定性。
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