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原子吸收光谱仪的维护与保养

原子吸收光谱法自1955年提出后,早已获得迅速的发展,现如今已成为分析样品中金属含量非常主要的方法。原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10~9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10~13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素砷、汞、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。


然而在日常使用过程中难免会出现一些问题,解决这些问题将能更好的进行日常的化验分析。本文对原子吸收光谱仪的日常维护进行了探讨。总之,无论是检查、调试、维护与保养的每一个步骤都需要严谨认真的工作态度;每一个细节都不可以疏忽大意;每一个工作节点都要求尽善尽美。这样仪器才可以保持Z佳状态,才可以测出准确有效的数据。


一、原子吸收光谱的工作原理

原子吸收是指呈气态的原子对由其同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,就会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,Z外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中的化合物的含量。


已知所需样品元素的吸收光谱和摩尔吸光度,以及每种元素都将优先吸收特定波长的光,因为每种元素需要消耗一定的能量才能从基态变成激发态。所以检测过程中,基态原子吸收特征辐射,通过测定基态原子吸收特征辐射的程度大小,从而测量待测元素含量。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。


二、原子吸收光谱仪日常维护

仪器日常维护的目的是减少和避免仪器的偶然性故障,延缓仪器的必然性故障,延长仪器寿命,减少资源的浪费,确保仪器性能的稳定。这样不仅能使正常工作流畅的进行,还能确保测定结果的准确性。


使用火焰系统时,若长期不使用,乙炔管里将会充满空气,所以要预先放气一段时间才能点燃火焰,同时拧开废液盖子与废液管连接处,从桶盖的塑料管的孔上加水以防止水蒸发干,从而对仪器起到保护作用。


如果刚开机能把火点燃,但又立即灭火,这是因为空压机供气不足,当火焰点着后,气量增大,压力则迅速下降,当压力低于仪器所要求的压力时,就立即灭火。火焰法测定完成后,待吸入5%的硝酸溶液几分钟,再吸入蒸馏水几分钟来清洗燃烧系统,从而彻底清除仪器中残留的微量样品组分。


使用石墨炉系统时,每次测定之前,要检查自动进样器的进样针的位置是否正确。更换新的石墨管要进行预处理,空烧几次,否则容易损坏。使用前应检查石墨炉自动进样器使用的样品盘是否是仪器所选用的型号,否则容易损坏进样针。


分析时不用盐酸作为介质,改为硝酸,因为氯化物容易挥发。灯电流不要过小也不要过高,应在灯给出的灯电流范围内。仪器的能量应在50以上。


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三、原子吸收光谱仪的维护与保养

原子吸收光谱仪维护保养是精密测定的前提。良好的保养不但提高仪器的使用寿命,同时也是准确测定的关键所在。保养首要是规范操作者的责任心,其次要明确主要部件易出现的问题及解决办法。

1. 原子化系统的维护与保养

在每次样品测试分析完之后要进行要对雾化燃烧器系统清洗一次。以保证狭缝不留残渣、确保火焰的稳定性。包括喷雾器、雾室和燃烧器。


清洗方法:

①继续点燃火焰用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上,目的是清除残留的微量样品。若喷入有机样后,可先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷1%的硝酸5分钟,Z后喷去离子水(可用二次蒸馏水代替)5分钟以上。


②溢出的溶液滴,特别是有机溶液滴应及时清除。


③废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定(要避免形成双水封),所以要随时检查废液管是否畅通,定时倾倒废液。


问题与处理:

当喷雾器(毛细管)发生塞碍现象时,千万不能用细金属丝去通透,那样极易损坏玻璃零件。取下四个螺钉及小弯角,卸下撞击球,用压缩空气反吹,疏通气路。还可以将喷嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有机溶剂造成的堵塞,可将前端插入重铬酸钾溶液中浸泡。



通气后,用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上即可。燃烧器的缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带壮的兰色火焰。若火焰呈齿形,说明燃烧头缝隙有污物需要清洗。若是盐类结晶,可用滤纸插入缝口擦拭,也可以卸下燃烧器用1:1乙醇一丙酮清洗;如有熔珠出现可用金相砂纸打磨或刀片轻轻磨刮,不能将缝隙刮毛,严禁用酸浸泡。此项工作需严谨、细致的人员在极小心的情况下完成。


2. 光源的维护保养

空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。当表面沾有手印或油污,不能用镜头纸或脱脂棉干擦,只能用酒精沾脱脂棉轻轻擦拭。空心阴极灯使用寿命5mA灯电流在1000/b时以上。如果长期不用,让它通电点燃1~2小时。


灯的复活:采用反接去气法。将灯的两极与电源正负极反接,在Zda工作电流状态下,点燃20~30分钟,使阴极红热,达到去气目的。


3. 光学系统维护和保养

外光路的光学元件必须经常保持清洁、干净,其清洗周期每年至少一次。如果光学元件上有灰尘沉积、只需用擦镜纸擦试干净即可;如果光学元件上沾有油污或溅上测定样品溶液时,将光学元件污染部分先浸在乙醇中洗涤,然后并用干燥了的纱布去擦试干净,再后用蒸馏水冲洗,Z后用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,严禁用手去擦试金属硬物或触及镜面。


2004-07-05 浏览次数:5502次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_545.html
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