为您推荐: 原子吸收光谱仪价格怎么样进口原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪哪个品牌好
仪器网 原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪常见故障的排除
产品导购地图

原子吸收光谱仪常见故障的排除

原子吸收光谱仪属于精密专用设备,需要定期调试与保养。本文按照操作规定和注意事项,结合实践经验论述原子吸收光谱仪在使用过程中对仪器调试、仪器维护和保养的几种方法,使仪器分析随时可达到Z佳的效果。文章主要通过对仪器的日常维护和操作过程中出现故障的分析判断,从而采取一定的处理措施,不仅加深仪器的熟练度和使用经验,更能提高测定数据的准确性。


7.jpg

珀金埃尔默PinAAcle D900 原子吸收光谱仪(点击图片查看更多产品详情)

原子吸收光谱仪故障分析及处理

一、光谱仪故障

1、灯能量太低或没有能量

首先检查无极放电灯编码接头到插座是否正确,然后确保灯预热在30分钟以上。预热的同时使用调节灯窗口设置正确的电流,波长和狭缝。发现能量异常时,不要尝试清理光学室内部的任何光学部件。


2、灯能量波动

让灯预热在30分钟以上,并使用调节灯窗口设置正确的电流。如果流量太高,则需开始后每步减少电流10%。对于无极放电灯,在某些系统上必须设置为推荐的电流量,不可随意改动。


二、燃烧系统故障

1、火焰自动熄灭

火焰自动熄灭的常见原因是气体压力低。应确认燃气和助燃气的供给打开,并按照各金属离子的推荐条件设置正确的压力。


2、火焰不稳定

乙炔气和空气的流量是控制火焰的两个重要指标。Z好使用空气压缩机,清理油和水过滤器,根据推荐条件,设置正确的出口量表压力和燃烧头推荐的出口压力值。雾化器被部分阻塞,没有优化或者损伤,也会导致火焰的不稳定。这时,应清理雾化器并安装新的组件,然后调节和优化雾化器。



3、火焰回火

火焰回火时,应先检查燃烧头,观察燃烧头是否被阻塞。若阻塞应及时清理。然后查看燃气和助燃气的线路。用肥皂水试漏,检查排放系统是否有裂缝并及时修补。


4、火焰不点火

使用前按照说明正确安装好燃烧头,燃烧系统和排放系统。确信点火器的末端准确地移动到燃烧缝的上方与燃烧头对应好。


三、石墨炉技术故障

1、精确度差

从多次的实验中看出,进样针进的准确度能够直接影响测定结果的准确性。要检查吸量管尖部注入溶液在石墨管内的位置是否正确无误。实验中要养成好的习惯,首先检查进样针的尖部有没有歪斜和堵塞,针入深度设置完毕后要反复检验。实验中若样品有高酸性,会导致进样管更快的降解,也会导致精确度的偏差。


2、不规律的信号双峰

导致的原因可能是元素作为不止一个化学种类被给出,这时可以使用基体改进剂来消除其他种类的掩蔽和干扰。在日常分析中,由于水质还有多种重金属离子,适当的加入基体改进剂,能有效突出被测组分的含量。我们也会遇到浓度含量较大的情况,这时每做一次实验,应增加清除的温度或时间做一次孔烧信号测量,来清除之前基体的累积。



3、特征质量太高信号太高

吸量管的金属部分长期使用或待测组分浓度太高时能被酸气侵蚀,塑料吸量管尖部可能被污染。所以使用器皿前应清洗他们和在Z终分配样品溶液之前用样品溶液清洗吸量管尖部几次。


4、灵敏度低

导致灵敏度低的原因有很多。diyi,确保参比溶液和空白配置的准确度。第二,在仪器的应用软件中,查看推荐条件后,输入正确的炉程序,选择合适的测量参数。第三,待测组分在灰化步骤期间可能散失。应该使用较低的热解温度,尤其是在没有基体改进剂的时候。第四,取样量要相对准确。一个不合适的样品体积,例如,一个5微升的体积展开小于50微升,能影响灵敏度。


四、仪器没吸收或量值不稳定故障

1、系统内部管路堵塞

堵塞时,应立即清洗雾化器。可能是因为待测组分的浓度太高造成的。


2、电流太大

工作的电流过大会导致灯丝发热温度太高的同时,空心阴极灯自吸现象显著增强,则辐射的光强度就会降低,就会没有吸收。所以,在满足光强度的条件下,尽可能的减小电流。


五、氢化物发生装置技术

1、测定无结果

实验中所涉及使用的5% KI和抗坏血酸溶液,硼氢化钠溶液必须现用现配。碘化钾见光易分解,应装于茶色瓶并放在阴暗处。硼氢化钠溶液不稳定,长期放置还原力减弱,灵敏度降低,继而失效。


2、平行性差

diyi,氢化物发生装置两侧瓶内的塑料管堵塞,会使硼氢化钠容易无法顺利流入到待测组分与之反应,导致测定结果出现偏差。

第二,氢化物发生装置操作简单,但操作时必须点击开始后停顿4秒后按下按钮使硼氢化钠溶液与待测组分混合并发生反应。前后两次等待4秒的微量时间差也会影响测定结果的平行性。



原子吸收光谱仪的误差消除

对于原子吸收光谱仪来说,实验过程中的误差主要是由干扰引起的,而干扰又可以分为化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰5个方面:


(1)化学干扰。

化学干扰是实验过程中Z常出现的一种干扰,主要原因是实验元素在实验过程当中形成了稳定的化合物,导致浓度下降,令实验结果造成误差。通常可以采用利用温度效应和火焰气氛、加入释放剂、加入保护络合剂、加入助熔剂、改变溶液的性质或雾化器的性能、预先分离干扰物和采用标准加入法等手段来消除化学干扰。


(2)物理干扰。

物理干扰主要是指因为样品的物理性质(如表面张力)发生变化而导致实验结果产生误差的现象。实验过程中可以通过稀释试液、在标准溶液中加入与试液相同的基体的办法和采用标准加入法等方法来消除物理干扰。


(3)电离干扰。

电离干扰是指在实验过程中原本不带电的院子变成了带正电的离子,这种情况多存在于碱金属和碱土金属等电离势低的情况,也就是因为原子浓度降低而造成实验结果误差。可以通过控制火焰温度或在溶液中加入大量易电离元素来消除电离干扰。


(4)光谱干扰。

光谱干扰通常是由于某些非分析线被检测到而造成的误差。通常情况下可以通过采用较窄的光谱通带、提高光源的发射强度、选择其他的分析线,预先分离干扰物等方法来消除光谱干扰。


(5)背景干扰。

背景干扰是指背景吸收这一现象,通常分为光散射、分子吸收和火焰吸收3种情况。可以通过调零、连续光源、塞曼效应和自吸等方法来消除背景干扰。


原子吸收光谱仪分析水中土壤中金属元素的方法简单快速,结果准确度高,是当前分析金属元素主要的方法之一。以上这些维护步骤的缺失和仪器故障等因素的出现影响分析数据准确性,采用相应的措施对其进行消除,得以获得满意的分析结果。为科学地利用原子吸收光谱分析法来检测样品中的金属元素提供了理论依据和实践经验,希望通过日常工作中的积累总结与交流讨论能将原子吸收光谱仪的性能Z好的发挥出来。


2004-07-05 浏览次数:13640次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_546.html
同类型导购:

原子吸收光谱仪产品导购

原子吸收光谱仪产品资料

原子吸收光谱仪产品问答

原子吸收光谱仪产品厂家

最新资讯

官方微信

仪器网微信服务号

扫码获取最新信息


仪器网官方订阅号

扫码获取最新信息

在线客服

咨询客服

在线客服
工作日:  9:00-18:00
联系客服 企业专属客服
电话客服:  400-822-6768
工作日:  9:00-18:00
订阅商机

仪采招微信公众号

采购信息一键获取海量商机轻松掌控