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气相色谱仪日常维护和保养

气相色谱仪是当今对有机物质进行检测的主要仪器,对实验室气相色谱仪(HPLC)的工作原理、使用流程、注意事项等进行系统的阐述,只有按照要求对气相色谱仪进行使用、维修、保养,才能延长仪器的寿命,并且为今后使用气相色谱仪的人员提供数据参考和经验指导。


气相色谱仪(HPLC)可以对有机物质进行检测的一种精密仪器,需要按照要求来对其进行使用、维修和保养,才能延长仪器的寿命,减低仪器发生故障的概率,确保数据的准确性。其中,气相色谱仪(HPLC)对结果分析的关键是进样系统,所以,对其的使用、维修和保养进行分析和研究。


自20世纪5O年代初diyi台商品气相色谱仪问世以来,随着科学技术的不断发展和市场需求,仅仅用了50多年的时间,气相色谱技术与仪器已成为使用量Zda,应用面Z广的少有的几种分析仪器之一,现已成为现代分析化学实验室必备的分析仪器。目前气相色谱技术和仪器已成为石油、化工、环境监测与保护、食品卫生和安全、卫生、医药和临床、国防和法检以及超纯材料等各个领域中分离或分析必不可少的手段。





气相色谱仪在分析领域里已成为应用面Z广、使用数量Z多、已遍布国民经济各个领域,有些单位分析化验室已达到每人一台的水平,可见普及率之高。这是因为气相色谱仪类型或品种繁多,能满足不同领域、不同分析对象和不同分析目的要求。因此气相色谱仪的维护与保养也成为日常工作的重中之重。


一、气相色谱仪日常维护与保养的定义与意义

气相色谱仪日常维护和保养通俗的定义为:依据仪器工作原理、结构特点、技术性能高低、适应范围、分析方法和分析目的等,在仪器操作前、操作过程中和操作后应该做一些工作和注意事项。


其意义在于:按计划定时维护和保养仪器,总比出现故障时再去解决,仪器的停机时间要短很多。因此做好日常仪器维护和保养,是仪器安全、合理、正确和有效使用的前提条件。还应指出虽然维护和保养工作已经做得很到位,但在操作中的许多问题,如进样量太大、色谱柱流失或失效、检测器污染等可能未及时处理,也会引起各种故障,或者说不是所有故障全能通过维护和保养来避免。


二、与气相色谱仪维护和保养相关的几个方面

1、气相色谱仪类型和维护保养的关系

气相色谱仪可以依据分离原理、色谱柱的类型、应用范围等多种方法分类。从气相色谱仪维护保养工作和内容来看和仪器使用范围关系Zda。以此可分为三类:

(1)分析用包括在线分析和离线分析;

(2)制备纯物质分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置;

(3)物质的物化常数测定又分为单一常数和多种常数等。


2、气相色谱仪数据处理装置和维护保养的关系

分析的依据是被测组分的峰面积(或峰高),因此正确的判峰、精确测量峰面积(或峰高)是对色谱数据处理的Z基本要求。在色谱数据处理时,人们发现,由于数据处理性能或功能欠佳,或由于判峰参数,测峰参数不易设置合理,会使辛苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变,有时还出现峰没有检测到或误判。为了达到分析目的和获得准确的定量分析结果,要求高的分析,应选购数据处理装置中应属于ding级产品。实践证明:一台劣质数据处理装置在做数据处理时,由于本身的性能与GC仪器分析要求不匹配反而帮了倒忙,再等到维护和保养也无济于事。


三、气相色谱仪的维护与保养方法

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起等各种情况经常发生。


1、气相色谱仪内部的吹扫、清洁

气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。




2、电路板的维护和清洁

气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。


吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。


3、进样口的清洗

在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。


4、玻璃衬管的清洗

从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。


5、分流平板的清洗

分流平板Z为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。


分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。


6、分流管线的清洗

气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。





可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。


7、EPC的清洗

对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。


由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。


8、TCD检测器的清洗

TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。


HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到2O~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4—8h,降温后即可使用。

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国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250度,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。


对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。


9、FID检测器的清洗

FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况J。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂Z后进行清洗,一般即可消除。


四、结语

气相色谱仪常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也应当正常运转相当长的时间。学习使用分析仪器并不难,但真正难的是如何保证其长时间可持续正常运行状态。我们不应该在仪器有故障反应时才想到应该对仪器进行维护了,维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据。


2004-07-10 浏览次数:11919次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_558.html
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