液相色谱仪的故障维修

本文介绍了液相色谱仪的组成，对泵、色谱柱、检测器等重要部件的使用和维护进行阐述，对出现的异常故障进行原因分析并找到解决办法，对液相色谱仪的故障维修起到指导作用，确保仪器状态良好保障学习科研工作的顺利进行。

一、液相色谱仪的组成与维护

液相色谱仪主要由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器等几部分组成。

1、储液器

储液器主要用于流动相溶剂的储存，流动相通常有甲醇-水体系、乙腈-水体系、异丙醇-水体系等，有机溶剂要求色谱纯溶剂，使用前用抽滤装置过滤，避免溶剂中的固体颗粒损伤仪器或者柱头。

2、流动泵

流动泵是输液系统的核心部件，将流动相从储液器中泵入流路分离检测系统，并保持稳定的压力和流速。流量的稳定性一般波动要求在3%以内，不正常波动通常会出现压力过高和压力过低两种现象。

压力过高产生的原因很多，如色谱柱进口过滤芯被污染，冲洗阀过滤芯被污染，色谱柱被污染，连接管路毛细管堵塞，进样器转子的凹槽被阻塞，其实归根结底就一个字“堵”，可以使用分段法进行检查，对堵塞部位进行清洗，排除故障。

压力过低的原因主要有两种，diyi种是溶剂进口过滤芯堵塞，泵头密封垫泄漏，溶剂或流速改变，六通阀密封不严，色谱柱失效造成固定相流失等造成的，也归根结底一个字“漏”，对泄漏部位进行配件的更换，保持系统的密封性。另外一种就是输液管路中泵头有气泡造成压力过低或者波动过大，打开放空阀，排除气泡即可。

3、进样器

进样器分为手动进样和自动进样两种进样方式，手动进样人为进样重复性差，自动进样精密度高，稳定性好，进样器Zda问题就是出现交叉污染，当样品浓度高，有较强吸附能力时，会造成进样完毕后进样器清洗不彻底，样品残留会进入下一次色谱分析，对结果产生影响，因此进样器使用后应多次清洗。

4、色谱柱

色谱柱是液相色谱仪的核心部分，保持色谱柱的柱效和渗透性能，延长色谱柱的使用寿命。在色谱柱前面通常会加上一个保护柱，保护柱的填料应与分析柱的填料一致，其目的是保护分析柱不受污染，使用完毕应用流动相冲洗整个系统，除去系统中缓冲液，如果长时间不使用色谱柱，先用适当溶剂充分清洗色谱柱，并保证色谱柱充满溶剂后拆卸下来，用死堵头将色谱柱两端密封，防止色谱柱中的溶剂挥发造成色谱柱柱效的下降。

5、检测器

检测器就是gao效液相色谱仪的“眼睛”，将分离出来的样品物质组成和各组分浓度含量变化转化成相应的信号进行定性和定量检测分析，常用检测器主要有紫外检测器、荧光检测器等。

紫外检测器是应用Z广泛的检测器，其特点是具有较高灵敏度，线性范围宽，基线噪声低，适用于梯度脱洗，对强吸收物质的检测限可达到纳克级别。适用于有紫外吸收的物质，检测后不破坏样品结构，可用于物质的制备。

荧光检测器可检测能产生荧光的物质，其Z小检测浓度可达到0.1ng/mL，适用于痕量分析，其灵敏度比紫外检测器高2个数量级，但是线性范围比紫外检测器窄，使用过程中要注意不能使用可熄灭、yi制和吸收荧光的流动相，选择强极性的溶剂有利于荧光的增强，荧光物质的荧光效率和强度也会随着温度的升高而降低。

二、液相色谱仪的故障维修

液相色谱仪，在分析仪表中具有gao效、快速、灵敏等特点，应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。但是在使用过程中由于多方面因素的影响，液相色谱仪出现故障问题。液相色谱仪常见的故障问题主要有如下几种：

1、流动相不能流动或输液管中有较多连续的气泡产生

吸滤头堵塞，将吸滤头用异丙醇(或百分之五稀硝酸)，超声波清洗，再用蒸馏水清洗。

2、压力波动大或泵不送液

单向阀堵塞，拆下单向阀，把它放入异丙醇(甲醇)或水中，用超声波清洗15min。注意不要将单向阀倒置。否则内部的阀心可能会掉落。

3、压力波动并伴随泵头处漏液

(1)柱塞杆密封磨损，更换密封圈；

(2)柱塞杆磨损或折断，更换柱塞杆。

4、压力很高，泵后无负载流速1ml/min 时，压力超过1Mpa

在线过滤器堵塞，拆下过滤器用超声清洗，先用5%稀硝酸浸泡30min，再用水清洗，然后再用甲醇清洗15min。如果清洗效果不佳，更换在线过滤片。

5、排液阀漏液：排液阀O型圈磨损，更换O型圈

6、系统压力很高，同时泵本身压力不高。

混合器后无负载流速1ml/min，压力超过1Mpa。混合器堵塞，清洗或更换混合器。

7、手动进样阀针孔处向外倒液。

可按压阀口的针导管来加强密封，如果未见效果，需要更换进样阀的定子和转子。

8、样品池污染。

用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。

9、保留时间不稳定

吸滤头脏；泵输液不正常(压力波动、气泡等);流动相组分变化；流动相缓冲能力不够；色谱柱平衡时间不够；柱温的变化；柱子问题。

10、噪音大

流动相污染、变质或由低品质溶剂配成；漏液；流动相、泵、检测器流通池内有气泡；流动相各溶剂不相溶或混和不均匀；检测池能量不足；流通池被污染；温度影响(检测器和柱温差别太大)；其他电子设备的影响或电源、地线等。

11、基线漂移

流动相污染，变质或由低品质溶剂配成；流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂)；温度波动；系统平衡时间不够；流通池被污染或有气泡；流通池窗口破裂。

12、峰形问题

死体积太大；柱子被污染或堵塞；色谱柱塌陷；色谱柱化学或次级保留(硅羟基效应或重金属污染)；流动相缓冲不足或不合适；样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大；样品过载(浓度或体积)；柱温过低。

13、鬼峰

流动相被污染；进样阀残余峰；样品中有未知物；色谱柱中的污染物。

液相色谱仪是我们日常工作科研学习的好帮手，如何使用和维护好仪器是至关重要的，遇到问题和故障要做到有的放矢才能解决好，延长仪器的使用寿命，确保仪器性能得到Zda程度的发挥，确保科研数据结果的准确性和稳定性。本文对液相色谱仪在使用中出现的故障做的以上分析总结及排除方法，可以广泛应用于不同类型的检测器和品牌的液相色谱仪。