电位滴定仪|自动电位滴定仪原理|电位滴定仪校准检定|酸价电位滴定仪|电位滴定法

自动电位滴定仪是根据电位法原理设计的用于容量分析的常见的一种分析仪器。

仪器分电计和滴定系统两大部分，电计采用电子放大控制线路，将指示电极与参比电极间的电位同预先设置的某一终点电位相比较，两信号的差值经放大后控制滴定系统的滴液速度。达到终点预设电位后，滴定自动停止。仪器为微机控制滴加量，其结构分为电计和滴定系统两大部分。

选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。

1. 可同时连接两台测量单元，同时进行测定功能。

2. 自动电位滴定仪屏幕，采用八吋彩色液晶显示器。

3. 屏幕实时显示滴定曲线，两个系统电位同时记录。

4. 采用触摸屏设计，直接在触摸屏上输入及操控。

5. 触控单元与全自动滴定测量单元可分离设置。

6. 自动滴定仪可采用微型记忆卡(CF)存储数据。

7. 电位滴定仪，完全符合GLP/GMP规范功能。

8. 温度采用铂测温电阻(Pt100)，进行温度测量。

1、mV：(0～±1400)mV

2、mV：1mV

3、电子单元基本误差：

(a) pH：±0.03pH±1个字;

(b) mV：±5mV±1个字。

4、仪器pH测量基本误差：±0.06pH。

5、电子单元输入电流：2×10A。

6、电子单元输入阻抗：不小于3×10Ω。

7、容量分析重复性误差：0.2%。

8、滴定控制灵敏度

(a)mV：±5mV。

(b)终点设定范围：(-1400~1400)mV或(0~14)pH。电子单元稳定性：±0.01pH/3h。

1、电源电压：AC(220±22)V，频率：(50±1)Hz;

2、环境温度：(5~40)℃;

3、相对湿

电位滴定仪是利用电位滴定法在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法的仪器。

主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。

仪器采用电脑软件或触摸屏控制，中文操作界面，简便易懂;

仪器采用模块化设计，由容量滴定装置或库仑滴定装置，控制装置(可由PC机滴定软件代替)和测量装置(包括电位测量、电导测量、永停测量三种)三部分组成，可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定;

仪器由滴定软件控制，可实现各种操作;

仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式，扩大了仪器使用范围;

滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定;定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定。

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中，若用EDTA作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。

如果使用自动电位滴定仪，在滴定过

校正标准物用于校正电极。滴定仪设置中提供了各种用于校正pH电极(pH缓冲液表)、ISE电极(ISE标准物表)和电导电极(电导率标准物表)的校正标准物表(参阅附件)。您可以在该对话框中阅览和打印滴定仪中存储的预定义的表格，此外还可以创建自己定义的pH缓冲液以及ISE和电导率标准物的校正标准物表。

在化学试剂对话框中点击校正标准物按键，打开校正标准物组。在这里通过按键新建打开组参数对话框。

(a)在此为新的校正标准物表选择相应的类型。供选择的有：“pH”、“自动pH”、“ISE”和“电导率”。此时的类型与待校正的电极有关。对于类型“自动pH”，从列表框“缓冲液来源”中选择一种合适的pH缓冲液。对于类型“ISE”和电导率，选择相应的单位和参比温度。

(b)为这份新列表定义一个任意的名称。

(c)给出参比温度，单位：[°C]，校正标准物表中的所有标准物或pH缓冲液都以此为参考。

(d)创建了校正标准物表后，您可以根据所选的类型向表中添加不同的缓冲液或标准物：

●“pH”类型的校正标准物表：参阅下面的“添加pH校正标准物(pH缓冲液)”。

●“自动pH”类型的校正标准物表：参阅下面的“在自动pH校正标准物表中添加pH校正标准物(pH缓冲液)”。

●“ISE”类型的校正标准物表：参阅下面的“添加ISE校正标准物(ISE标准物)”。

●“电导率”类型的校正标准物表：参阅下面的“添加电导率校正标准物(电导率标准物)”。

●要从滴定仪中删除自定义的校正标准物表，您必须先用软键“信息”显示列表的参数。您可以在这个对话框中使用“删除”把校正标准物表从滴定仪的储存器中除去。

●在仪器里Z多可以定义20个用户定义的校正标准物表和10个自动pH缓冲液表。

在创建了类型“pH”的标准缓冲液表后，您可以使用“新建”来向表中添加不同的

在化学中，酸价(或称中和值、酸值、酸度)表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数 。酸价是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。典型的测量程序是，将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。酸价的单位：(KOH)/(mg/g)。

油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下： RCOOH+KOH——-RCOOK+H2O

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

它的大小不仅是衡量毛油和精油品质的一项重要指标，而且也是计算酸价炼耗比这项主要技术经济指标的依据。而毛油酸价则是炼油车间在碱炼操作过程中计算加碱量、碱液浓度的依据。

在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。

油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取与加工的工艺、油脂的贮运方法与贮运条件等有关。例如：成熟油料种子较不成熟或正发芽生霉的种子制取油脂的酸价要小。甘油三酸酯在制油过程受热或解脂酶的作用而分解产生游离脂肪酸，从而使油中酸价增加。油脂在贮藏期间，由于水分、温度、光线、脂肪酶等因素的作用，被分解为游离脂肪酸。于油中而使酸价增大，贮藏稳定性降低。

GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法，其中热乙

电位滴定法(potentiometric titration)是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中，若用EDTA作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。

如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。

进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。

包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极

电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方，首先可用于有色或混浊电位滴定曲线的溶液的滴定，使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高，并可实

目前使用的滴定仪主要有两种类型：一种是滴定至预定终点电位时，滴定自动停止;另一种是保持滴定剂的加入速度恒定，在记录仪上记录其完整的滴定曲线，以所得曲线确定终点时滴定剂的体积。

自动控制终点型仪器需事先将终点信号值(如pH或mV)输入，当滴定到达终点后10s时间内电位不发生变化，则延迟电路就自动关闭电磁阀电源，不再有滴定剂滴入。使用这些仪器实现了滴定操作连续自动化，而且提高了分析的准确度。

A、接通电源，仪器预热 10 分钟。

B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定 法，精确测量时要采用二点标定法。

C 、一点标定法： 仪器电极插拔去 Q9 短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中， (如被测溶液为酸性， 则缓冲溶液要用 PH=4， 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底，温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器，使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶液的标准值。此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。

D、二点标定法： 仪器拔去 Q9 短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性，则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入 PH=4 的缓冲溶液中，如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏

电位滴定仪是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。

见图1。前后面板

                                               图1

(1) 电源指示灯。打开电源，此指示灯应亮;

(2) 滴定指示灯。开始滴定后，此指示灯闪亮;

(3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源，此指示灯亮，开始滴定后，此指示灯熄灭。滴定结束后，此指示灯亮。

(4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。

(5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。

(6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。

(7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时，可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”，进行mV终点设定)。此开关置“测量”时，进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时，可进行pH或mV的预控点设置。如，设置预控点为100mV，仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。

(8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时，可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时，可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。

(9) “功