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固相萃取仪
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固相萃取仪
固相萃取仪（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。固相萃取仪SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。
固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收...[查看全部]
固相萃取(Solid-Phase Extraction)简称SPE是一种应用广泛的样品前处理技术，就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液-液萃取(LLE)基础上采用物质间的相似相溶原理并结合液相色谱(HPLC)和气象色谱(GC)技术发展而来。
在固相萃取过程中，固相对分析物的吸引力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，Z后用适当的溶剂将其洗脱下来。固相萃取装置由管柱、烧结垫和填料三部分组成固相萃取柱的种类很多,在使用的时候要根据具体的实验分析对象、环境及要求结合萃取能力、样品溶液体积和洗脱后体积等因素来进行选择。
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。
2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，主要是靠非极性-非极性相互作用，是范德华力或色散力。
3.离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
全自动固相萃取仪的分类：1、按用途可分为：小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体，体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样，一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。
小体积全自动固相萃取仪主要代表有美Gilson公司的GX-27X ASPEC，美国Caliper (原 Zymark)公司的RapidTrace，国产的优兴科仪PE301等，原理基本相同，
... 查看全文固相萃取仪是什么呢？固相萃取仪可完全实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作，被广泛用于多个领域中。今天我们主要来介绍一下固相萃取仪原理和特点，希望可以帮助用户更好的应用产品。
固相萃取仪的原理固相萃取仪是基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相人物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
固相萃取仪是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
固相萃取仪的应用固相萃取仪的应用十分广泛,如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析；牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析水资源的分析与监控；果蔬谷物及各种植物组织和动物组织；药片等固体药物；水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析，果蔬、食品中农药和除草剂残留分析，抗生素和临床药物分析。
固相萃取仪的应用领域固相萃取仪可应用于各类食品安全检测，农产品残留监控，医药卫生，环境保护，商品检验，自来水及化工生产实验室。
固相萃取仪的主要特点1、每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。
2、 独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。
3 、特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便。
4、高回收率和高富集倍数。
5、操作简单、快速、易于实现自动化。
6、防交叉污染、防雾化真空槽设计。
7、密封性好、一致性高。
8、无相分离操作，易于收集分析物组合，能处理小体积试样。
9、可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批量处理样品。
... 查看全文固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
固相萃取仪使用操作步骤固相萃取仪针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料，因为甲醇能润湿吸附剂表面，并渗透到非极性的硅胶键合相中，使硅胶更容易被水润湿；然后再加入水或缓冲液冲洗，创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。
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上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。一般可采取以下四种方法：
(1)用0.1mol/L酸或碱调节，使pH9，离心取上层液萃取；
(2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；
(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节pH值后萃取；
(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。流速应控制为1ml/min，流速快不利于待测物与固定相结合。
淋洗----Zda程度除去干扰物。反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5～10ml。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。应选用5～10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度，则可
... 查看全文固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离，净化和富集)，目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。下面是关于固相萃取仪的常见问题:
固相萃取仪的常见问题有哪些？一、固相萃取仪采用哪种上样方式Z适合?目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取，但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因，所以主流厂家一般采用正压上样方式，采用高精度注射泵正压上样洗脱样品，更加精确地控制液体流速，从而显著提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
二、全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右，一般厂家的固相萃取仪都差不多。所以，一般来说，固相萃取仪同步处理的样品数越多，处理速度就越快。
三、全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题：流路堵塞造成仪器故障。
在发生柱堵塞时，大部分固相萃取仪不能自动检测，使样品和溶剂泄露，造成严重损失和交叉污染。全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器，当流路压力>0.6Mpa时，系统会自动报警，从而有效保护装置。
四、全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?某些自动固相萃取仪，样品和溶剂使用同一管路，易造成污染，尤其是无清洗功能的仪器，短时间内，管路就会残留多种化合物，这是造成很多实验失败的根本原因。全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂，有机溶剂废液有独立的废液通道，有效避免交叉污染。
五、用户该如何选择合适的固相萃取方法?建立一个固相萃取方法，Z简单的途径是从已发表的标准文献或SPE柱生产厂商提供的资料中查找。但是由于面对的样品基质可能有所不同，
... 查看全文固相萃取仪操作过程中经常会遇到筛板堵塞固相萃取装置、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文拟针对固相萃取仪上述问题进行简单分析，并例举一些实验过程中遇到的案例，提供发现问题和解决问题的方法，一起来探讨下吧。
固相萃取仪常见故障分析1、筛板堵塞常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，Z终导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
2、流速缓慢固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
流速太慢的原因：2.1样品粘度高，例如食品中遇到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；
2.2填料较多或者太紧密，此时需要增强负压或者减少填料的使用量；
2.3溶剂极性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，遇到这种情况，可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。
3、净化效果不理想通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是采用保留目标化合物的模式，另一种是采用保留杂质的模式，不管采用哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物
... 查看全文固相萃取仪大多数情况下都是用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物；当需要用于固体样品时，须先把固体样品处理为液态。
近年来通过对固相萃取仪的研究革新，使得固相萃取仪的应用得到了有效的扩展，如生物液体包括血液、尿液、血清和血浆及细胞质的分析；牛奶处理、酒类、饮料及果汁分析；水资源的分析与监控；果蔬谷物及各种植物组织和动物组织；药片等固体药物；水中多环芳烃、多氯联苯等有机物分析，果蔬、食品中农药和除草剂残留分析，抗生素和临床药物分析。
固相萃取仪的维护固相萃取仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个固相萃取仪的维护，主要包含以下方面：
1.进样口维护标样测试进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入萃取系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的一道关。进样口污染与否，直接表现是萃取特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
2.定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。
因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。
3.及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换固相萃取仪样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地 把溶剂从针中推出。
要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，
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