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近红外光谱仪从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型。近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。

近红外光谱仪
近红外光谱仪的应用
近红外光谱仪的应用

  近红外光谱仪除可用于实验室分析外,还可用于工农业生产过程中的检测,包括品质分析和质量控制,如原料的快速鉴定,复杂混合物的多组分定量分析。相应的附件或利用专用...[查看全部]

近红外光谱仪文章排行榜
近红外光谱仪的发展
近红外光谱仪的发展

  近红外光谱仪在许多领域获得了广泛应用,已成功应用于农业、畜牧业、林业、生物、医学、石油化工和工业流程检测等方面,对推进生产和科研领域的技术进步发挥了巨大作用。

近红外光谱仪的发展阶段

  近红外光谱仪的发展大致可以分为5个阶段:

  20世纪50年代以前,人们对近红外光谱已有初步的认识,但由于缺乏仪器基础,尚未得到实际应用;

  20世纪50年代,随着商品化近红外光谱仪的出现及Norris等人所做的大量工作,近红外光谱仪在农副产品分析中得到广泛应用;

  20世纪60年代中期,随着各种新的分析技术的出现加之经典近红外光谱分析暴露的灵敏度低、抗干扰性差的弱点,使人们淡漠了该技术在分析测试中应用,由此近红外光谱进入一个沉默的时期,除在农副产品分析中开展一些工作外,新的应用领域几乎没有拓展;

  20世纪80年代,随着计算机技术的迅速发展,带动了近红外光谱仪的数字化和化学计量学学科的发展,通过化学计量学方法在解决光谱信息的提取及背景干扰方面取得良好效果,加之近红外光谱在测样技术上所独有的特点,使人们重新认识了近红外光谱的价值,近红外光谱仪在各领域中的应用研究陆续开展,数字化光谱仪器与化学计量学方法的结合形成了现代近红外光谱技术,这个阶段堪称是一个分析巨人由苏醒到成长的时期。

  20世纪90年代以后,近红外光谱仪在工业领域中的应用全面展开,由于近红外光在常见光纤中良好的传输特性,使近红外光谱在线分析领域得到很好应用,并取得极好的社会和经济效益,从此近红外光谱仪步入一个快速发展的时期。

近红外光谱仪的发展历史

  近红外光(NIR)是介于可见光和中红外光之间的电磁波,美国材料检测协会将近红外光谱区定义为波长780-2526nm的光谱区习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780-1100nm)和近红外长波(1100-2526nm)两个区域。

  从20世纪50年代起,近红外光谱仪就在农副产品分析中得

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近红外光谱仪的原理
近红外光谱仪原理

  近红外光谱仪目前在各个生产领域得到了广泛应用,也获得了人们的青睐。近红外光谱仪使用起来也并不困难,与传统的方式相比,可以简化很多的工作程序,既节省时间提高工作效率,又能够保持准确性。

近红外光谱仪工作原理

  近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。

  近红外光谱仪获得光谱主要应用两种技术透射光谱技术和反射光谱技术:

  透射光谱(波长一般在780~1100nm范围内)是指将待测样品置于光源与检测器之间,检测器所检测的光是透射光或与样品分子相互作用后的光(承载了样品结构与组成信息),若样品是混浊的,样品中有能对光产生散射的颗粒物质,光在样品中经过的路程是不确定的,透射光强度与样品浓度之间的关系不符合Beer定律。对这种样品应使用漫透射分析法。

  反射光谱(波长一般在1100~2526nm范围内)是指将检测器和光源置于样品的同一侧,检测器所检测的是样品以各种方式反射回来的光。物体对光的反射又分为规则反射(镜面反射)与漫反射。规则反射指光在物体表面按入射角等于反射角的反射定律发生的反射,漫反射是光投射到物体后(常是粉末或其它颗粒物体),在物体表面或内部发生方向不确定的反射。应用漫反射光进行的分析称为漫反射光谱法。此外,还有把透射分析和漫反射分析结合在一起的综合漫反射分析法和衰减全反射分析法等。

  近红外光谱仪从光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱

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近红外光谱仪的特点
近红外光谱仪的特点

  近红外光谱仪是近年来发展较快,涉及面较广的分析技术仪器之一。随着其分析方法的深入应用发展,促使近红外光谱仪不仅获取了大众的普遍认可更是获得了诸多用户的肯定。

近红外光谱仪技术特点

  近红外光谱仪之所以成为一种快速、GX、适合过程在线分析的有利工具,是由其技术特点决定的。近红外光谱仪分析的主要技术特点如下:

  1、分析速度快,测量过程大多可在1min内完成;

  2、分析效率高,通过一次光谱测量和已建立的相应校正模型,可同时对样品的多个组分或性质进行测定,提供定性、定量结果;

  3、适用的样品范围广,通过相应的测样器件可以直接测量液体、固体、半固体和胶状体等不同物态的样品,光谱测量方便;

  4、样品一般不需要预处理,不需要使用化学试剂或高温、高压、大电流等测试条件,分析后不会产生化学、生物或电磁污染;

  5、分析成本较低(无需繁杂预处理,可多组分同时检测);

  6、测试重现性好;

  7、对样品无损伤,可以在活体分析和医药临床领域广泛应用;

  8、近红外光在普通光纤中具有良好的传输特性,便于实现在线分析;

  9、对操作人员的要求不苛刻,经过简单的培训就可胜任工作。

  近红外光谱仪存在的问题是:测试灵敏度相对较低,被测组分含量一般大于0.1%。需要用标样进行校正对比,很多情况下仅是一种间接分析技术。

近红外光谱仪分析方法的特点

  1、可采用光学方法进行

  鉴于近红外具有较大的散射效应和较强的穿透性,近红外光谱仪分析方法比较独特,可根据样品物态和透光能力的强弱采用透射、漫反射和散射等多种测谱技术进行物质检测。近红外光子的能量比可见光低,不会对人体造成伤害,而且整个分析过程不会对环境造成任何污染,属于绿色分析技术。

  近红外光谱仪可在数分钟内完成多项参数的测定,分析速度可提高上百倍,分析成本可降低数十倍。用于传输近红外辐射光的光纤可长达200m,从而实现有毒有害样品的远距离测试,安全程

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近红外光谱仪的性能参数
近红外光谱仪性能参数

  近红外光谱仪的选型或使用过程中,考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求,这是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪进行评价时,必须要了解仪器的主要性能参数。

  1、近红外光谱仪的波长范围

  对任何一台特定的近红外光谱仪器,都有其有效的光谱范围,光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段,700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域。

  2、光谱的分辨率

  光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统,对用多通道检测器的仪器,还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高,对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有关。

  近红外光谱仪的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象,即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近,要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求,例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm。

  3、波长准确性

  光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm,长波近红外范围好于1.5nm。

  4、波长重现性

  波长的重现性指对样品进行多次扫描,谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响,同样也会影响Z终分析结果的准确性。一般近红外光谱仪波长的重现性应好于0.1nm。

  5、吸光度准确性

  吸光度准确性是指近红外光谱仪对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值

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近红外光谱仪的使用
近红外光谱仪的使用

  近红外光谱仪主要广泛应用于对液体状样品的化学、物理性质作定量分析,由于仪器在常规光纤中有良好的传输性,且仪器简单、分析速度快、对样品不会造成破坏、测试时对样品需求小等优点,在在线分析中得到广泛使用。

一、近红外光谱仪的工作环境

  1、供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。

  2、环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。

  3、近红外光谱仪应置于固定的工作台上,不应有强震动源。

  4、室内无电磁干扰及有害有毒气体。

二、开机

  打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1h,等近红外光谱仪稳定后再使用。

三、工作流的建立

  1、先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。

  2、从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。

  3、从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。

  4、点击近红外光谱仪工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置相关选项。

  5、在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。

  6、点击导视窗口中的各项Event前面的“添加”,将其下的子事件展开。

  7、分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数:

  ①设置采集项

  在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选择“旋转样品杯”,不使用则选择None。

  ②设置测试项

  点击“详细信息”按键,选择

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近红外光谱仪的分类
近红外光谱仪分类

  近红外光谱仪现在种类有很多,我们从应用的角度来说,可以分成好几种。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。

近红外光谱仪分类方法

  近红外光谱仪从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。

滤光片型近红外光谱仪

  滤光片型近红外光谱仪以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器是近红外光谱仪Z早的设计形式。仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一定宽带的单色光,与样品作用后到触达检测器。

  该类近红外光谱仪优点:

  仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。

  该类近红外光谱仪缺点:

  单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。

色散型近红外光谱仪

  色散型近红外光谱仪的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的样品检测器元件进行投射或反射分析。

  该类近红外光谱仪的优点:

  使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率较滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级仪器使用。

  化学计量学在近红外中的应用是现代近红

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近红外光谱仪的应用
近红外光谱仪的应用

  近红外光谱仪除可用于实验室分析外,还可用于工农业生产过程中的检测,包括品质分析和质量控制,如原料的快速鉴定,复杂混合物的多组分定量分析。相应的附件或利用专用的在线分析仪,可以实现在线过程分析。

近红外光谱仪用于食品分析

  1、酒制品:葡萄酒(乙醇,含糖量,有机酸,含氮值,pH值等),白酒(原料中的水分,淀粉,支链淀粉,酒醅中的水分,pH值,淀粉和残糖等),啤酒(大麦原料中的水分,麦芽糖,啤酒中的乙醇和麦芽糖等),以及产地鉴别,真伪鉴别等;

  2、饮料:咖啡 因,糖分,酸度,果汁真伪鉴别;

  3、乳制品:乳糖,脂肪,蛋白质,乳酸,灰分,固体物质;

  4、玉米浆:果糖,水分,葡萄糖,多醣类;

  5、食用油:脂肪酸,含水量,蛋白质,氧化程度,不饱和程度,真伪鉴别;

  6、烘焙食品(饼干,面包):脂肪,蛋白质,水分,淀粉,面筋等;

  7、肉类:蛋白质,脂肪,水分,各种氨基酸,脂肪酸,纤维以及新鲜及冷冻程度,产品种类,真伪鉴别。

近红外光谱仪用于农产品分析

  1、豆类,小麦,面粉,水稻及其它谷类:脂肪,蛋白质,水分,纤维量,淀粉量,小麦产地,产季鉴别,品质分级,谷物老化程度;

  2、烟草作物:尼古丁,水分,总糖,还原糖,多酚类,香料,添加物,产地鉴别,等级分类;

  3、咖啡:咖啡 因,水分,绿原酸,产品种类,产地鉴别,品质分级;

  4、木材:组织分析,水分,品质分级;

  5、水果、蔬菜:糖分,酸度,维生素,水分,纤维素,品质分级,成熟程度;

  6、茶叶:水分,茶黄素,油脂,多元酚,氮值,品质分级。

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近红外光谱仪用于化工、纺织、化妆品及药品分析

  1、汽油炼制:辛烷值,芳香族,苯,乙醇,蒸馏值,挥发值,添加剂;

  2、高分子及塑料制品:一般物性(密度,粘度,硬度,分子量,结晶度),OH数目,水分,添加剂,皂化值,共聚合

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