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离子色谱仪|离子色谱仪分类和用途|离子色谱仪的原理与构造| 离子色谱仪的使用方法

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离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。适用于亲水性阴、阳离子的分离。离子色谱主要用于环境样品的分析,另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

离子色谱仪
离子色谱仪常见故障及解决方法
离子色谱仪常见故障及解决方法

离子色谱仪在现代科研、检测工作中发挥着重要的作用。本文阐述离子色谱仪的工作原理和故障处理,进而分析归纳出其在使用时常见问题和解决方案,以及其他的使用注意事项,以...[查看全部]

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离子色谱仪分类和用途
离子色谱仪的分类和用途
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1975年,Small等人用电导检测器地连续检测柱流出物获得成功,标志着离子色谱法的诞生。经过近三十年的发展,离子色谱法(IC)已经成为分析离子性物质的常用方法。我国diyi代离子色谱仪于1983年6月通过了专家鉴定。离子色谱仪与一般的液相色谱仪一样,由输液系统、进样系统、分离系统和检测系统构成。本文主要介绍离子色谱仪分类、离子色谱仪的原理、离子色谱仪硬件、离子色谱仪的用途几方面的现状和Zxin进展。

一、离子色谱仪的分类

离子色谱是GX液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。

离子交换色谱:

离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。

离子排斥色谱:

离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。

离子对色谱:

离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。

二、离子色谱仪的种类1、按分离目的可分:

实验室离子分析色谱仪和工业离子分析色谱仪。

2、按固定相性质可分:

键合固定相离子分析色谱仪和硅胶固定相离子分析色谱仪等。

3、按分离对象的荷电性质可分:

阴离子分析色谱仪和阳离子分析色谱仪。

4、按分离对象的离子属性可分:

无机离子分析色谱仪和有机离子分析色谱仪。

5、按分离特征可分:

高选择性离子分析色谱仪、高灵敏度离子分析色谱仪和高分辨率离子分析色谱仪。

6、按分离规模可分:

微型离子分析色谱仪、小型离子分析色谱仪和大型离子分析色谱仪。

三、离子色谱仪的原理下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。

样品离子和固定相基团之间存在

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离子色谱仪的原理与构造
离子色谱仪的原理与构造
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离子色谱仪是GX液相色谱的一种,故又称GX离子色谱或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

一、离子色谱仪工作原理

离子色谱仪分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学yi制器,将来自淋洗液的背景电导yi制到Z小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

二、离子色谱仪的工作过程

输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器,yi制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个yi制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到yi制器,在yi制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非yi制型离子色谱仪不用yi制器和输送再生液的高压泵,因此仪器的结构相对要简单得多,价格也要便宜很多。

三、离子色谱仪的构造

离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、yi制柱、检测器和数据处理系统组成。

输液泵

双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲

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离子色谱仪的使用方法
离子色谱仪的使用操作流程
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离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。

由于样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成影响,为此,在使用仪器前,应安排专门人员进行必要的培训,对设备原理及维护进行全面掌握,使用及操作过程中注意仪器的维护和保养,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求。现以离子色谱仪为例,介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧。

一、离子色谱仪结构及工作原理

离子色谱仪虽然市场上种类繁多,但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成。离子色谱仪工作原理是充分利用固定相与流动相间的交换作用,固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同,分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离。

离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好,比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-等;检测的阳离子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

离子色谱仪具有快速、gao效、准确等优点,对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析。而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好。

二、离子色谱仪的操作流程离子色谱仪工作流程基本大同小异。其流程主要为:

(1)对淋洗液系统进行必要检查,打开氩气气瓶开关,调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa;打开淋洗液系统

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离子色谱仪的维护保养
离子色谱仪的维护保养

离子色谱法主要用于环境样品的分析,是gao效液相色谱的一种,具有gao效、快速、选择性好、准确等优点。本文以离子色谱仪在环境监测样品分析中的应用,总结了一些离子色谱仪日常使用的维护保养。掌握这些方法不仅节约了成本,还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。

离子色谱仪(简称IC—Ion Chromatography)是gao效液相色谱的一种,主要用于柃测水中常见的阴、阳离子和有机酸类等。离子色谱仪具有快速、灵敏度高、选择性好、只需很短时间就可同时测定多组分等优点。作为近20年发展Z快的技术之一,离子色谱的应用已渗透到众多领域,并在许多领域代替了传统的分析方法,因此,对离子色谱仪的日常维护以及解决一些常见故障保证仪器的正常运转变得尤为重要。下面就以离子色谱仪为例,结合工作经验,对离子色谱仪的日常维护及保养进行探讨。

离子色谱仪的日常维护

离子色谱法是利用被分离组分离子交换能力的差别,或选择性系数的差别而实现分离的方法。离子色谱仪的污染会导致故障,严重的污染会减短机械和电子部件的寿命,因此,离子色谱仪的日常维护是相当重要的。

1.高压泵的维护1.1定期对泵头、活塞密封垫进行清洗

多数情况下,泵的污染、故障或活塞密封垫的泄漏都会引起基线不稳定(脉冲或流速波动)。活塞与活塞密封垫之间的结晶盐会产生磨损颗粒并流八淋洗液,导致泵的污染、压力升高,严重的会刮损活塞。因此,必须定期用超纯水或丙酮对泵进行清洗,污染严重或有擦痕损伤的活塞必须更换。

1.2避免外来微粒对泵的污染

为了避免固体微粒对泵的损害,配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少是“分析纯”,并用超纯水稀释溶液。新配制的洗脱液必须过微滤膜(0.45um),并除气(N2、H2或抽真空)。淋洗液的变化必须确保不会形成沉淀,溶液必须是可溶性的。如果,必须得用有机溶液冲洗系统,可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如:丙酮、氯仿)。

1.3工作压力要适... 查看全文
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离子色谱仪常见故障及排除方法
离子色谱仪常见故障及解决方法

离子色谱仪在现代科研、检测工作中发挥着重要的作用。本文阐述离子色谱仪的工作原理和故障处理,进而分析归纳出其在使用时常见问题和解决方案,以及其他的使用注意事项,以达到为离子色谱仪使用者提供帮助的目的。

一、离子色谱仪的原理

离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化,即当流动相通过分离柱时,相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。

然而流动相在数量上占据着巨大优势,Z终分离柱会依次分离出多种样品离子。 yi制器串联在离子色谱柱后,用于消除淋洗液中的较强电解质,从而除掉样品离子中本底的电导。再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值,后以信号采集器获取样品离子的色谱峰,从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。

二、离子色谱仪常见问题及解决方法

在分析过程中经常会遇到各种各样的问题,通过查找原因,排除故障,确保仪器的正常稳定运行,监测分析质量才可得到保证。

1.故障现象:高噪音的基线、脉冲

当双活塞泵的阀污染,活塞密封垫污染严重或损坏时,会出现高噪声的基线、脉冲现象。

解决方法:清洗阀及活塞。用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞,并用高纯水冲洗。

2.故障现象:基线漂移

基线飘移是离子色谱仪使用中Z常见的现象,其产生原因多种多样,仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。

解决方法:采用排查法。可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。

3.故障现象:压力突然下降或突然上升

压力突然下降产生的原因比较单一,是由于

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