气相色谱仪|气相色谱仪原理|气相色谱仪应用|气相色谱仪使用和注意事项

　　气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。

　　气相色谱仪要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。

　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，一般是N2、He等)带入气相色谱仪色谱柱，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

　　当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就形成了色谱图。

　　气相色谱仪由以下几大系统组成：

　　1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;

　　2、进样系统：包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气);

　　3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个);

　　4、检测系统：包括检测器，控温装置;

　　5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

　　1、定性分析

　　气相色谱仪的定性分析主要有相对保留值定性法、保留值规律定性法、已知物增加峰高定性法、化学试剂定性法、文献值对照定性法和检测器定性法。

　　2、定量方法

　　①归一化法：如果试样中所有组分均能

　　气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，气相色谱仪型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。

　　气相色谱仪载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响，气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。

　　操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体?原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)气相色谱仪的高灵敏度，而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。

　　实践证明，作为中气相色谱仪，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档气相色谱仪，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。

　　气相色谱仪进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，Z好是在注射器Zda容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。

　　在毛细管柱气相色谱仪中，由于毛细管柱样品容量很小，

　　气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作简单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。

　　一、气相色谱仪加热

　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同，对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：

　　1、过温定位法

　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温，当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。

　　2、分步递进定位法

　　将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮，当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温，如此递进调节，直至恒温在工作温度上。

　　二、气相色谱仪调池平衡

　　调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为台适的输出，讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言：

　　1、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;

　　2、自衰减至16倍左右.观察记录仪指针移动情况;

　　3、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;

　　4、退回衰减，观察记录仪指针移动情况;

　　5、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

　　三、气相色谱仪点火

　　氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧

　　1、加大氢气流量法

　　先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。

　　2、减少尾吹气流量法

　　先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。

　　四、气比的调节

　　氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为:氮气：氢气：空气=1：1：10。为各气施以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。

　　1、氮气流量

　　气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解气相色谱仪各部分构造以及可更换或清洁的零部件。

　　气相色谱仪载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，载气系统Z主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡，涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。

　　需要注意的是，不要将载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果拆卸过载气管路，可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来，此时可稍微拧松气相色谱仪入口管路螺帽，开载气吹半个小时或更长时间。

　　气相色谱仪净化器在载气系统中作用很大，可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，Z后干燥冷却后重新填装连接管路。

　　气相色谱仪进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV(温度可编程蒸发进样口)、VI(挥发物接口)、COC(冷柱头进样口)、气体进样阀接口(气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器)、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。

　　气相色谱仪主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用Z广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的

　　气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。

　　一、天然气常量分析：

　　气相色谱仪选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。

　　二、人工煤气分析：

　　气相色谱仪选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。

　　三、液化石油气分析：

　　气相色谱仪选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。

　　气相色谱仪选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。

　　四、炼厂气分析：

　　气相色谱仪选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，信号自动切换，实现一次进样，多维色谱分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烃等组分。分析结果重复性好、操作方便，完全可以与国外进口仪器相比。

　　五、车用和航空汽油中苯及甲苯分析：

　　气相色谱仪选用热导检测器或氢焰离子化检测器，双柱串联，通过阀自动切换，并配有反吹系统，实现一次进样完成对汽油中苯及甲苯的定性及定量分析。分析结果符合国标GB17930-1999。

　　六、汽油中某些醇类和醚类分析：

　　气相色谱仪

　　购买气相色谱仪，如果要求可以正常使用的话，除了常规实验室所必须有的那些装备，比如：实验台、取样或前处理装置、气源等等，还需要以下这些部分：主机、柱子、标准物质、其它(电脑、打印机、工作站等等)。那么，如何选购一台合适的气相色谱仪呢?

　　一、从气相色谱仪的整体考虑

　　1、气相色谱仪主机的选择

　　主机是气相色谱仪的主体，是各个功能的载体。在型式上主要有两种，一种是单元组合型式，这种型式组合方便，维修方便，功能扩展也方便，例如可以加装新的检测器或者新的进样部件等;另一种是整体型式，造型美观，安装使用方便，但不易扩展功能。在选用时，通常是以单元组合型为shou选。

　　2、检测系统的选择

　　检测系统是将采集到的物质转变为可以在计算机上看到的电信号的系统，气相色谱仪常用的检测器有五种，根据客户需要检测到的物质，我们需要选择合适的检测器。

　　TCD：是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应，但是它的灵敏度不高，一般只能检测百分含量的物质，对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测，常用在性气体的检测上。

　　FID：有人说是通用型检测器，也有人说是专用型检测器。对有机化合物有响应，也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物响应比较弱，一般可以做到ppm级别的检测，是目前用途非常广泛的一种检测器。

　　ECD：电子捕获检测器。是一种专用型检测器，对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上，可以做到ppb级别的检测，常用在有机氯农药残留和三氯 甲烷、四氯化碳的检测上。

　　FPD：是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应，检测级别介于ppm与ppb之间，灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。

　　TSD：也叫NPD，氮磷检测器。是一种专用型检测器，可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏，检测级别介于ppm与ppb之间，不太常

　　气相色谱仪是利用气体作流动相的色层分离分析仪器。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。

　　一、气相色谱仪有哪些特点?

　　气相色谱仪是色谱仪中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：

　　1、高灵敏度：可检出10^-13克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

　　2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

　　3、GX能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

　　4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

　　5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

　　6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

　　7、操作比较简单：气相色谱仪价格便宜。

　　二、气相色谱的分离原理为何?

　　气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

　　三、何谓气相色谱?它分几类?

　　凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：

　　1、按固定相聚集态分类：

　　①气固色谱：固定相是固体吸附剂，

　　②气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

　　2、按过程物理化学原理分类：

　　①吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

　　②分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

　　③其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

　　3、按固定相类型分类：

　　①柱色谱：固定