熔点仪|自动熔点测定仪|自动毛细管熔点仪|药物熔点仪|熔点仪的使用方法

熔点是指物质由固态变成液态时的温度，熔点测定是辨认物质特性的一个参数，也是衡量物质纯度的一个指标，可鉴别并描述产品。因此，熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。

目前熔点的常用测定方法主要有显微镜法、毛细管法和热分析法，其中毛细管法是测定无机、有机样品和部分结晶聚合物的常用方法。笔者使用熔点仪对待测固体样品进行熔点测定实验，从样品处理、操作条件进行测试过程中的影响因素分析。

将装有样品的毛细管插入装置检测孔中，以恒定的速率升温，由传感器(仪器内置摄像机)测得透过样品的光强度，光强度随温度的升高而变化。当透射光强度达到突跃变化的水平时，样品已经熔融。

对于大颗粒试样，因其热阻较大，所测试样品的熔融温度和熔融热焓会偏低 。在高聚物熔点的测定中，试样颗粒形状的不规则也会影响熔融温度和熔融热焓。因此，熔点测定前，试样需研细后才能进行下一步试验。

试样装填的高度会直接影响试样内的温度梯度，试样装填量过多，内部传热慢，温度梯度大，熔点测量结果会偏高；装填量过少，熔点测量结果会偏低。

结果表明，随着试样装填高度的升高，测定的熔点值向高温偏移。当装填高度为3～4mm时，选取的两种标准物质所测定的熔点值均Z接近于各自标准物质熔点的标称值，且测试结果的CV值也Z小。因此，对于固体样品熔点的精确测试，装填高度为3～4mmZ佳。

试样装填的紧密度对熔点测试也会带来影响。试样装填不实，易产生空隙，不易传热，会造成试样的熔化范围变大；试样装填过实，会产生过热现象，测得熔点值会偏高。

试样的熔化范围与试样本身的纯度也有关系，理论上试样纯度越高，熔化范围越短。对已知纯度的对苯二甲酰氯样品进行熔化范围测定，每个样品测试3次，取其平均熔点(初、终)。

结果表明，随着对苯二甲酰氯纯度的升高，其初熔点值

根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的，该仪器利用电子技术实现温度程控，初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。

注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油)。

首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。

把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。

本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致，以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，

1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃)。

2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明熔点仪已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后熔点仪自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。

3.熔点仪预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲)。

4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明熔点仪已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。

说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。

6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。

7.谨慎取出测量完毕的毛细管。

8.如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，熔点仪自动进入起始温度设定，等平衡后重复3-7的步骤即可。

9.如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。

10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质。

11.如果熔点仪使用过程中有什么问题，可及时和工程师联系，以免影响你的实验操作。

熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。其注意的问题可以提高仪器的使用寿

熔点仪插入毛细管后电流表应为零，因为毛细管中的药品挡住了光路。药品熔解后，光透过玻璃毛细管到达光电池，光电池感光输出电流实现终熔显示。同时光电池输出电流使电流表从零打到满度。如一开始插入毛细管时仪器的电流表就不归零，则该设备无法使用。

现将可能造成插入毛细管后电表不归零的原因分析如下:(1)放置毛细管的黄铜管里有异物。使毛细管放置不到位。可用细铜丝将异物(通常是断了的玻璃毛细管)扎出。(2)电阻不够大，可转动调零旋钮使其归零。

温度一直攀升，电流表不向满度动作或打不到头。无法实现终熔。

(1)黄铜管放置位置不对，挡住了光路。(2)光源不对，或灯泡坏，或光路不正，光散，光能不足。应调整光路。

导致此现象的原因很多，如感温元件，起始温度设定数码轮，各电路板元件等，但当这些部位均无问题时，则可能为散热片下的大三极管坏。

可用标样校对，反复调整。通常为使用人员使用了新换的不同批次的毛细管所致。

烧保险丝说明电流过大，往往是某部分电路短路引起。查负载电阻正常，查滤波电容无短路，检查整流二极管时，发现加热电路那一组电源的整流二极管短路，这组二极管的允许电流值小了些，换上允许电流值大一些的整流二极管及与原来参数相同的保险丝管，仪器恢复正常。

加热台不热的原因，可能是发热丝烧断，也可能是保险丝断，另外，也可能是可控硅损坏。发热丝烧断时用直径0.3毫米的镍铬丝重绕发热丝，中间隔上厚0.5毫米的云母纸，效果很好。也可利用电烙铁芯的发热丝与绝缘云母纸烧制。可控硅导通角的大小控制加热电流的大小，可控硅损坏时会使加热台不热，需更换可控硅。

故障现象之一是：调零点时数字跳跃不定。调零点时测量桥路被断开，故

答：首先要选用适合自己样品测试条件的熔点仪，比如样品成粉末状就可以选用毛细管测定的熔点仪，然后再根据融化后是否透明，是否对样品初熔、熔距等指标有要求来决定到底是选用硅油法目视熔点仪还是全自动熔点仪，如果是片状或者是块状那就需要选用显微熔点仪。其次是根据自己对结果精确度的要求，来决定到底是选用那个档次的仪器，基本上每款熔点仪都会明显的标出仪器的精确度和重复性，以及仪器的测量范围。

答：总来的说，物质的熔点是一种常见的物性测试，是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一，因此熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

答：目前国内的熔点仪主要分为：毛细管测定和显微热台法，其中毛细管测定又有硅油法和全自动法两种。

答：符合国家制定的JJG701-2008检定规程。

答：主要区别在于全自动熔点仪更人性化、自动化的检测过程，大大的解放了操作员的工作量，在整个实验过程大部分的时间里，操作员只需要按一个键就可以完成整个实验过程，并且无需有人员在一旁守候，而硅油法和显微热台法都需要操作人员守候在仪器边上，对结果进行观测。

答：1.尽量放置在实验室环境中使用，避免在过高的湿度和过量的尘埃中使用，以免降低熔点仪的使用寿命；2.每次使用完毕后将熔点仪温度降至室温；3.仪器使用前检测试管套筒是否和炉体装配好;检查光源输出是否良好。

答：基本上每个样品的测试时间大约是在5-7分钟，如果按每小时测试10根样品计算，1天8小时可以测量80个样品，但是由于仪器是全自动测量，所以测试员可以有很多的时间，在测试熔点物质的时候同时去处理其