透射电子显微镜的原理|结构|应用

　　透射电子显微镜简称透射电镜。是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备，透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。

　　透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。

　　由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的Z小的结构小数万倍。透射电子显微镜在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法，如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。

　　在放大倍数较低的时候，透射电子显微镜成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用透射电子显微镜不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。

　　1928年，柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成，这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列，试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案，同时研制可以用于产生低放大倍数(接近1:1)的电子光学原件。

　　diyi台透射电子显微镜由马

　　透射电子显微镜主要是把经过加速和聚焦的电子束投射到特别薄的样品上，由于电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小和样品的密度、厚度相关，所以形成明暗不同的影响，影像将在放大、聚焦后在成像器件上显示出来。

　　1、分辨本领与放大倍数

　　分辨本领是指能够分辨物体上两点之间的Z小距离。光学显微镜与透射电子显微镜的分辨率相差达1000倍，因为光镜的分辨本领受到衍射效应的限制。当光线从一点出发透过显微镜时，所成的像不再是一点而是一个周围带有阴影的光斑。如果物体上两个质点靠得很近，所成的像就可能分辨不清。也就是说，光的波动性给光学显微镜规定了一个分辨本领的限制。光镜的分辨本领Z终只能达到约为照明波长的0.4倍。

　　放大倍数是指物体经过透射电子显微镜放大后的像与物的大小之比。放大了的像还可多次放大，但到一定限度后继续放大时便不能增加细节，这是分辨本领的限制所致。不能增加图像细节的放大倍数称为空放大，而与分辨本领相应的Zgao放大倍数称为有效放大倍数，为眼睛的分辨本领与仪器的分辨本领之比。

　　2、电子波(束)特性

　　为了提高显微镜的分辨本领，就需要寻找波长更短的光波作照明。1924年法国学者德.布罗依等人创立了波动力学，提出了物质波的概念，指出高速运动的粒子不仅具有粒子性，而且具有波动性。这个假设不久就为电子衍射实验所证实。衍射是波动的特性，高速运动的电子能发生衍射，证明它是一种波。它具有波动所具有的共同特征量——波长、频率、振幅、相位等，并且服从于波动的规律。

　　3、磁透镜的光学性质和聚焦原理

　　电镜实质上是电子透镜的组合。电子透镜有静电透镜和磁透镜二种。

　　磁透镜的聚焦原理：电子在进入磁场后受到磁场(洛伦兹力)作用，使电子束产生两种运动——旋转和折射，而电子在磁场中的旋转与折射是各自进行的。因此，在讨论磁透镜的聚焦作用时就可以暂不考虑电

　　透射电子显微镜是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。透射电子显微镜用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。

　　透射电子显微镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成，其中电子光学系统为电镜的核心部分，它包括照明系统、成像系统和观察记录系统3组成。

　　1、照明系统

　　透射电子显微镜照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。

　　电子枪就是产生稳定的电子束流的装置，电子枪发射电子形成照明光源，根据产生电子束的原理的不同，可分为热发射型和场发射型两种。

　　聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。

　　2、成像系统

　　透射电子显微镜成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。

　　物镜是成像系统中diyi个电磁透镜，强励磁短焦距(f=1~3mm)，放大倍数Mo一般为100～300倍，分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节，中间镜和投影镜同样不能分辨，它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。

　　中间镜是电子束在成像系统中通过的第二个电磁透镜，位于物镜和投影镜之间，弱励磁长焦距(放置光栏需空间)，放大倍数Mi在0～20倍之间。

　　投影镜是成像系统中Z后一个电磁透镜，强励磁短焦距，其作用是将中间镜形成的像进一步放大，并投影到荧光屏上。投影镜景深大，即使中间镜的像发生移动，也不会影响在荧光屏上得到清晰的图像。

　　3、观察记录系统

　　透射电子显微镜观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。

　　荧光屏是在铝板上均匀喷涂荧光粉制得，主要是在观察分析时使用，当需要拍照时可将荧光屏翻转90°，让电子束在照相底片上感光数秒钟即可成像

　　透射电子显微镜，是一种综合性大型分析仪器，在现代科学技术的研究开发工作中被广泛地使用。透射电子显微镜工作原理是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。

　　一、登陆计算机

　　计算机平时一直处于开机状态。以用户名和密码登陆电镜计算机。

　　二、打开操作软件

　　需要打开下列软件：①主程序，通常已经启动。②拍摄软件，进行形貌观测时必须打开此软件。

　　三、检查透射电子显微镜状态

　　若发现透射电子显微镜真空或高压等状态异常，应停止使用，在正常工作时间内应立即联系技术员处理。

　　四、装液氮

　　①将投影室视窗用挡板挡住。

　　②戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要装满)，慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。

　　③将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。

　　④往能谱罐中加满液氮。

　　注意事项：

　　①操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。

　　②操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。

　　③应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次。

　　五、装载样品

　　①选择样品杆，取下前端套筒。

　　②检查样品杆以及夹具是清洁干燥的。保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。

　　③将(套管支持架上其中一个孔中的)工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到Zda可能的角度。

　　④将待测样品转入样品杆，样品正面需朝下。

　　⑤用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。

　　⑥将透射电子显微镜样品杆旋转180°，轻敲套管，确保样品不会掉落。

　　六、插入样品杆

　　①水平拿持样品杆末端，使样品杆上的定位销对准样品台上的狭缝(大约5点钟位置)，慢慢插入样品杆直到

　　透射电子显微镜是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备，是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。

　　透射电子显微镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的透射电子显微镜像或衍射谱是至关重要的。投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品，并要求保持高的分辨率和不失真。

　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数。一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大。对于100～200KV的透射电子显微镜，要求样品的厚度为50～100nm，做透射电子显微镜高分辨率，样品厚度要求约15nm(越薄越好)。

　　透射电子显微镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型。不同的样品有不同的制备手段。

　　1、粉末样品

　　因为透射电子显微镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚于100nm，则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。

　　2、薄膜样品

　　绝大多数的透射电子显微镜样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织;析出相形态;分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等;也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用。制备薄膜样品分四个步骤：

　　①将样品切成薄片(厚度100～200微米)，对韧性材料(如金属)，用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si，GaAs，NaCl，MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割。

　　②切割成φ3mm的圆片，用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来。

　　③预减

　　透射电子显微镜是使用Z为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。

　　1、材料领域

　　材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。

　　2、物理学领域

　　在物理学领域中，电子全息术能够同时提供电子波的振幅和相位信息，从而使透射电子显微镜在磁场和电场分布等与相位密切相关的研究上得到广泛应用。目前，透射电子显微镜结合电子全息已经应用在测量半导体多层薄膜结构器件的电场分布、磁性材料内部的磁畴分布等方面。

　　3、化学领域

　　在化学领域，原位透射电子显微镜因其超高的空间分辨率为原位观察气相、液相化学反应提供了一种重要的方法。利用原位透射电子显微镜进一步理解化学反应的机理和纳米材料的转变过程，以期望从化学反应的本质理解、调控和设计材料的合成。目前，原位电子显微技术已在材料合成、化学催化、能源应用和生命科学领域发挥着重要作用。透射电子显微镜可以在极高的放大倍数下直接观察纳米颗粒的形貌和结构，是纳米材料Z常用的表征手段之一。

　　4、生物学领域

　　在生物学领域，X射线晶体学技术和核磁共振常被用来研究生物大分子的结构，已经能够将蛋白质的位置精度确定到0.2nm，但是其各有局限。X射线晶体学技术基于蛋白质晶体，研究的常常是分子的基态结构，而对解析分子的激发态和过渡态无能为力。生物大分子在体内常常发生相互作用并形成复合物而发挥作用，这些复合物的结晶化非常困难。核磁共振虽然能够获得分子在溶液中的结构并且能够研究分子的动态变化，但主要适合用来研究分子量较小的生物大分子。

　　近年来

　　透射电子显微镜是利用高能电子束充当照明光源而进行放大成像的大型显微分析设备，透射电镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。

　　透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。

　　透射电子显微镜的发展要追溯到很久以前，diyi台透射电子显微镜由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制，这个研究组于1933年研制了diyi台分辨率超过可见光的透射电子显微镜，而diyi台商用透射电子显微镜于1939年研制成功。

　　透射电子显微镜由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，Z终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

　　透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：

　　①吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

　　②衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。

　　③相位像：当样品薄至1