- 2022-10-02 12:18:33 来源:安捷伦科技(中国)有限公司 浏览量:278次
- 【导读】从上一期起,陆续推出了 GC/Q-TOF 相关的应用文摘,内容涵盖食品与风味、环境与生态、滥用药物、植物研究等领域。本期着重介绍滥用药物,其他相关应用敬请期待。
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从上一期起,陆续推出了 GC/Q-TOF 相关的应用文摘,内容涵盖食品与风味、环境与生态、滥用药物、植物研究等领域。本期着重介绍滥用药物,其他相关应用敬请期待。
/ 目 录 /
1. 使用气相色谱法四极杆飞行时间质谱法:将非水解硫酸化的长期的合成代谢类固醇代谢产物纳入兴奋剂筛查
2. 止痛药对泌尿合成代谢类固醇分布特征的影响
3. 揭示同分异构体药物 GC-MS 质谱图的隐藏信息 :基于 15 eV 和 70 eV EI 质谱图鉴定的化学计量学
4. 对 EI-MS 质谱碎片化的重新思考 ―从酮洛芬及相关化合物同位素标记的最 新仪器实验中得到的新见解
5. 使用气相色谱 - 四极杆飞行时间质谱对尿液中兴奋剂药物进行开放式筛查分析的方法开发和验证
1、Drugs Abuse | 使用气相色谱法四极杆飞行时间质谱法将非水解硫酸化的长期的合成代谢类固醇代谢产物纳入兴奋剂筛查
Aðalheiður Dóra Albertsdóttir*, Wim Van Gansbeke, PeterVan Eenoo, Michael Polet
Ghent University, Department of Diagnostic Sciences, Doping Control Laboratory, Belgium
Journal of Chromatography A, 2021, 1642, 462039
世界反兴奋剂机构(WADA)每年都会发布他们的禁用清单,并为每种物质设定最 低要求的用量限制。为了遵守这些严格的要求,反兴奋剂实验室至少要有两种互补的方法用于初始检测程序 (ITP),一种使用气相色谱 - 质谱(GC-MS),另一种使用液相色谱-MS(LC-MS)。合成代谢雄激素类固醇(AAS)在前几年一直被列为最 常检测到的化合物类别。在过去的十年中,有证据表明与传统的葡萄糖结合代谢物相比,关注 AAS 的硫酸化代谢物可以获得更长的检测时间。尽管使用 LC-MS 对硫酸化 AAS 进行了十年的研究,将此类化合物与其他强制性目标物相结合的 LC-MS ITP还尚未开发出来。这种组合对于经济目的是必不可少的。
最 近的研究表明:直接进样非水解硫酸盐与 GC-MS 是兼容的。本研究中,使用这种方法并充分利用四极杆飞行时间质谱(QTOF-MS)的开放式筛查功能,首次描述了一种经过验证的 ITP,它能够检测 AAS 的非水解硫酸化代谢物,同时仍然能够检测大量其他类别的化合物,以及定量内源性类固醇(符合适用的 WADA 法规的 ITP 所要求的)。该方法包含来自 9 个类别的 263 种化合物,包括兴奋剂、麻醉剂、合成代谢雄激素类固醇和 β 受体阻滞剂。此外,新方法的优势还在于可以分析排泄物样品中的屈他雄酮、美睾酮和美替诺龙。在常规标记物中没有观察到负面影响,而美睾酮和美替诺龙的检测时间比常规标记物分别增加了 150% 和 144%。
2、Drug Abuse | 止痛药对泌尿合成代谢类固醇分布特征的影响
Anna Stoll1 , Michele Iannone2 , Giuseppina De Gregorio2 , Xavier de la Torre2 , Francesco Molaioni2 , Francesco Botrè2,3, Maria Kristina Parr1,*
1 Institute of Pharmacy, Freie Universität Berlin, Berlin, Germany;
2 Laboratorio Antidoping FMSI, Rome, Italy;
3 Department of Experimental Medicine, Sapienza University of Rome, Rome, Italy
Journal of Analytical Toxicology, 2020; 44:871–879
在运动中合成代谢雄激素(AAS)被禁止作为提高成绩的药物。其中,睾酮及其前体通常被称为“伪内源性”AAS,即外源性给药时被禁止的内源性类固醇。为了检测它们的滥用情况,除其他方法外,世界反兴奋剂机构认可的实验室会监测从比赛内外的运动员收集的尿液样本中的类固醇分布特征(内源性类固醇、其前体物和代谢物的浓度和浓度比)。类固醇特征标记的变化被用作运动中滥用合成代谢类固醇的指标。因此,它们的代谢途径尤其是可能的相互作用的阐释是至关重要的。
由于类固醇代谢非常复杂,涉及多种酶,某些非禁用药物可能会影响类固醇代谢物的排泄。醛酮还原酶(AKRSS)是一类重要的类固醇代谢酶。体外实验证明非甾体抗 炎药(NSAIDs)对它们有抑 制作用,而 NSAIDs 既不被禁止也不受监测,导致其在运动中经常使用。因此,这项工作旨在研究 NSAID 摄入对尿液类固醇分布特征的影响。使用 5α-二氢睾酮作为底物进行动力学和抑 制研究。从体外实验获得的结果表明,布洛芬抑 制 AKR1C2,从而影响类固醇的生物转化。对于体内研究,使用常规方法分析布洛芬给药前、给药期间和给药后的尿样以监测类固醇分布特征。并观察到志愿者体内类固醇分布标志物的变化。体外和体内实验结果的结合表明,监测布洛芬的使用可能有助于兴奋剂控制分析。研究结果表明了在反兴奋剂分析中考虑是否联合使用(非禁用)药物的重要性。在反兴奋剂分析中,摄入多种物质可能会引起干扰作用而导致观察到不同的结果,并因此可能会出现对分析数据的误解。类似的考虑也同样适用于其他法医鉴定领域。
3、Drug Abuse | 同分异构体药物 GC-MS 质谱图的隐藏信息 :基于 15 eV 和 70 eV EI 质谱图鉴定的化学计量学
Ruben F. Kranenburg1,2,*, Daniela Peroni3 , Sander Affourtit3 , Johan A.Westerhuis4 , Age K. Smilde4 , Arian C.van Asten2,5
1 Dutch National Police, Unit Amsterdam, Forensic Laboratory, The Netherlands;
2 Van’t Hoff Institute for Molecular Sciences, University of Amsterdam, The Netherlands;
3 JSB Benelux, The Netherlands;
4 Swammerdam Institute for Life Sciences, University of Amsterdam, the Netherlands;
5 Co van Ledden Hulsebosch Center (CLHC), Amsterdam Center for Forensic Science and Medicine, The Netherlands
Forensic Chemistry, 2020, Volume 18, 100225
由于新型精神活性物质包括许多密切相关的异构体,因此药物异构体差异分析已成为法医药物检测实验室中的一个相关问题。立法和公共安全需求都要求对同分异构体进行明确的鉴定。本文开发了一种利用低能电子电离(EI)的 GC-MS 检测并结合化学计量学数据分析以进行环型异构体区分的新方法。15 eV 电离能与高效 EI 源相结合,可以获得更丰富的信息,从而可以区分环状异构体卡 西酮类药物的质谱图。通过使用主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)的多变量统计,可以利用质谱图数据自信地区分异构体类别。包括质谱图的特征选择,进一步增强了这些模型的判别能力。通过这种方式,即使通过四极杆 -MS 仪器的常规 70 eV 质谱图,也可以可靠地鉴定所有被检测类别的卡 西酮和氟苯 丙胺异构体。开发了一个基于特征似然比(LR)的指标来量化模型的选择性,该指标被证明可用于比较、优化和识别的目的。该方法的潜力在 6 个法医案例样本中得到了验证,提供了 100% 正确的同分异构体鉴定。总体来说,这种新方法可以对药物异构体进行可靠的分类,这是目前常规的 GC-MS 方法在不使用额外的光谱分析时无法实现的。
4、Drug Abuse | 对EI-MS 质谱碎片化的重新思考 ―从酮洛芬及相关化合物同位素标记的最 新仪器实验中得到的新见解
Jaber Assaf1 , Annette Sophie Kollmeier1 , Christian Müller2 , Maria Kristina Parr1
1 Institute of Pharmacy, Freie Universität Berlin, Germany;
2 Institute of Chemistry and Biochemistry, Freie Universität Berlin, Germany
Rapid Communications in Mass Spectrometry, 2019, Volume 33, Issue 2, 2019, Pages 215-228
未知物结构解析在化学分析的多个领域均有涉及,比如药物早期研发、代谢物分析、环境毒理分析等,而合理的结构确认始终是一个挑战。质谱技术常被用来进行未知物的结构解析,因为质谱分析中的碎片反应遵循一定的途径,这可能有助于通过碎片离子识别来分配结构元素。本文以镇痛药酮洛芬及其 7 种相关化合物为模型化合物,研究了气相色谱 - 电子电离(EI)质谱法表征苯并酮衍生物的碎裂反应。利用氘代和 18-O 标记实验以及高分辨 - 精确质量 - 串联质谱进一步阐明了碎裂途径,并为结构确认提供了理论依据。同时研究了低能量电离对分子离子识别能力的提高。
5、Drug Abuse | 使用气相色谱 - 四极杆飞行时间质谱对尿液中兴奋剂药物进行开放式筛查分析的方法开发和验证
Michael Polet, Wim Van Gansbeke, Peter Van Eenoo Department of Diagnostic Sciences, Doping Control Laboratory, Ghent University, Zwijnaarde, Belgium
Analytica Chimica Acta, 2018, Volume 1042, 52–59
在反兴奋剂领域,实验室需要在尿液中检测大量的低浓度禁用药物。传统的检测方法是使用液相色谱质谱法和气相色谱质谱法互为补充。与三重四极杆仪器相比,高分辨质谱采集方法具有一些重要的优势(例如,全扫描的高分辨数据采集具有开放性的筛查能力,数据有可追溯性,可与多种数据库兼容,可在未来更简单直接地进行新化合物的添加和验证)。兴奋剂样品可以保存 10 年,并且回溯性数据分析可以用来重新评估以前采集的数据(例如,查找在最 初分析时未知的违禁(策划)药物)。在过去的十年中,这些优势使得兴奋剂控制分析大规模地由液相色谱-三重四极杆质谱筛查转向液相色谱 - 高分辨率质谱筛查。到目前为止,气相色谱还没有出现类似的向高分辨质谱筛查的转变,因为截止目前还没有开发出具有足够灵敏度的大规模药物检测方法。本工作中将现有的用于人体兴奋剂控制分析的气相色谱 - 三重四极杆质谱筛查方法成功转化为等效、完整的气相色谱 - 高分辨采集筛查方法,开发并验证了基于气相色谱 - 四极杆飞行时间质谱仪的筛查新方法。该方法符合世界反兴奋剂机构的检测要求,在一个快速运行(14.1min)方法中同时检测了 294 个目标化合物(和 14 个内标),包括利尿剂,兴奋剂,麻醉剂,beta-2-agonists, beta- 阻断剂,激素调节药物,合成代谢药物以及 14 种内源性类固醇的定量检测。
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