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特色方案 | 化妆品中吡硫鎓锌等18种原料分析检测

2022-11-09 12:39:59  来源:岛津(上海)实验器材有限公司 浏览量:422次
【导读】本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的 HPLC 测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022 版版)征求意见稿中吡硫鎓锌等18种原料检验方法,

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本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的 HPLC 测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022 版版)征求意见稿中吡硫鎓锌等18种原料检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析吡硫鎓锌等18种原料,18个化合物峰形良好,分离度大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等 18 种原料的 HPLC 分析提供参考。


01

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;

色谱柱: 

ShimNex CS C18

 (4.6×250 mm,5 μm;

P/N:380-01230-01);

标准品: 

化妆品中 18 种防腐剂混标溶液套装

( P/N:380-03620);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1

(+60L 水箱+取水器);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

( P/N:380-00341-05);

 LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

( P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet 移液枪: 

SHIMSEN Pipet PMII-10

( P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

( P/N:380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

( P/N:380-00751-06)。


1.2  混合标准工作溶液的制备

取 17 种混合标准品母液与吡硫鎓锌单标, 加甲醇稀释至如下浓度,混匀,备用。

640 (85).png


1.3  分析条件

色谱柱:ShimNex CS C18

 (4.6×250 mm,5 μm;

P/N:380-01230-01)

柱温:20℃

检测波长:280/230 nm

流速:1.0 mL/min

进样量:10 µL

流动相: 

A:磷酸二氢钠溶液*

(用磷酸调 pH 至 3.80)     

B:甲醇

640 (86).png

磷酸二氢钠溶液*:称取二水合磷酸二氢钠 3.9 g, 乙二胺四乙酸二钠 1.86g,于 500 mL 烧杯中, 加水溶解,移至 1000 mL 容量瓶中,准确量取三乙胺 2 mL,至同一 1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀, 用磷酸调节 pH 至 3.80, 即得磷酸二氢钠溶液( 含 5 mmol/L EDTA-2Na)。


02

实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集, 混合标准工作溶液色谱图如下:

640 (87).png

640 (88).png


重现性

混合标准工作溶液重现性

640 (89).png


03

结论

本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等 18 种原料的 HPLC 测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022 版版)征求意见稿中吡硫鎓锌等 18 种原料检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析吡硫鎓锌等18种原料,18个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的HPLC 分析提供参考。


           The End            

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标签:Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
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