生态环境部颁发《水中氚的 分析方法》 征求意见稿

　　为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国核安全法》，规范水中氚的分析工作，制定本标准。本标准规定了水中氚的测定步骤以及应遵守的技术规定。包括试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理等技术要求。

　　方法原理：

　　向水样中加入高锰酸钾，进行常压蒸馏后，采用碱式电解浓缩或固体聚合物电解质(称SPE)电解浓缩方法(不需电解样品略过此步)，利用水中1H同位素比3H同位素更快被电解成气体的现象(1H：3H电解速度约为35:1)，水样中的氚被浓集，浓集后的液体经中和及蒸馏处理(SPE电解浓缩略过此步)。将常压蒸馏溜出液或电解浓缩液与闪烁液按一定比例混合，样品中氚发射的β射线被闪烁液中的溶剂吸收并传递给闪烁体分子，闪烁体分子退激发射的可见光光子被低本底液闪谱仪内的光电倍增管 探测，从而测得样品中氚的计数率，经本底、探测效率和电解浓缩因子校正后，得出水样中氚的活度浓度。

　　液体闪烁谱仪：

　　通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数，来检测和测量被分析样品中电离辐射的仪器，简称液闪。

　　仪器和设备：

　　1、低本底液闪，在FOM下，仪器对水中氚的探测下限低于2.0 Bq/L。

　　2、分析天平，感量0.1mg，量程大于10g。

　　3、蒸馏用玻璃圆底烧瓶，1L。

　　4、蛇形冷凝管，250cm。

　　5、磨口塞玻璃瓶，500mL。

　　6、磨口塞玻璃瓶，125mL。

　　7、容量瓶，1L。

　　8、计数瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃材质，20mL。

　　9、碱式电解浓缩装置，参考附录B(资料性附录)。

　　10、SPE电解浓缩装置，参考附录C(资料性附录)。

　　11、电导率仪，测量范围0～2×105μs/cm，误差不超过1%。

　　电解浓缩装置：

　　水样电解浓缩过程中，使用的大电流会产生较大的热量，可能会引起水样的挥发，从而给电解参数带来误差，因而，需要定期对装置冷凝温度进行检查。

　　废物处理：

　　本标准实施过程中，水中氚分析流程产生的废物主要是已测计数瓶，因其中含有甲苯等溶剂和各种有机闪烁体，属于有机废物，分析人员应按照所在实验室质量/环境管理体系文件的规定，委托有资质的危废处理公司进行回收处置。

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