生态部发布《环境空气和废气 吡啶的测定气相色谱法》标准

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范环境空气和废气中吡啶的监测方法，制定本标准。

　　本标准规定了测定环境空气和废气中吡啶的气相色谱法。

　　本标准规范性引用文件：

　　《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》、《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ/T 47 烟气采样器技术条件》、《HJ/T 375 环境空气采样器技术要求及检测方法》、《HJ/T 397 固定源废气监测技术规范》。

　　方法原理：

　　以装有硫酸吸收液的采样瓶采集环境空气和废气中的吡啶，将吸收液置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，吡啶逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时，吡啶在液上空间中的浓度和液相中的浓度成正比。用气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC/FID)测定吡啶的含量，根据待测物保留时间定性，外标法定量。

　　仪器和设备：

　　大气采样器、烟气采样器、连接管、冷却装置、冰水浴、小型多孔玻板吸收瓶、大型多孔玻板吸收瓶、气相色谱仪、色谱柱、自动顶空进样器、分析天平。

　　色谱分析参考条件：

　　柱温：40℃保持 1 min，以 10℃/min 升温到 120℃保持 1 min。载气：氮气(5.9)，流速：1.0mL/min(恒流模式)。气化室温度：200℃。进样方式：分流模式进样，分流比为 10：1。检测器温度：250℃。

　　固定污染源废气标准曲线：

　　分别移取 5.0 µl、10.0 µl、20.0 µl、50.0 µl、100.0 µl 吡啶标准贮备溶液(5.7)置于一组

　　10 ml 容量瓶中，用硫酸吸收液(5.4)定容至标线，摇匀，配制成 5.00 mg/L、10.0 mg/L、

　　20.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L 吡啶标准溶液系列。将 10 ml 容量瓶的吡啶标准溶液全部转

　　入顶空瓶中，按照仪器参考条件(8.1)由低浓度到高浓度依次进行分析测定，以标准溶液系

　　列中吡啶的浓度(mg/L)为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制吡啶标准曲线。

　　结果表示：

　　测定结果的小数点后位数的保留与方法检出限一致，Z多保留三位有效数字。

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