水质 4种硝基酚类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法

　　方法原理

　　样品经过滤或净化后直接进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测硝基酚类化合物。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

　　规范性引用文件

　　《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。

　　试样的制备

　　清洁样品可过滤后直接进样分析。样品(7.1)经滤膜(5.13)过滤，弃去至少 1ml初滤液后，移取 1.0 ml 过滤后的样品于棕色进样瓶中，加入 10.0μl内标使用液(5.12)，混匀待测。

　　仪器和设备：

　　1、液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)，具备梯度洗脱和多反应监测能。

　　2、色谱柱：填料粒径为 2.2 μm，柱长 75 mm，内径 3.0 mm 的 C18 反相液相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。

　　3、离心机：转速不低于 4000 r/min。

　　4、具塞离心管：10 ml。

　　5、样品瓶：250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。

　　6、微量注射器或移液器：10μl、50μl、100μl、500μl、1.0ml。

　　7、一般实验室常用仪器和设备。

　　标准曲线的建立

　　移取适量的硝基酚类化合物混合标准使用液(5.10)，用水稀释，配制至少 5 个浓度点的标准系列溶液，标准溶液中硝基酚类化合物的质量浓度分别为 2.00μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L(此为参考浓度)，移取 1.0 ml 标准系列溶液于棕色进样瓶中，加入 10.0 μl内标使用液(5.12)，混匀待测。按照仪器参考条件(8.1)，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以目标化合物的质量浓度(μg/L)为横坐标，以其对应的响应值与内标物的响应值的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。

　　标准参考谱图

　　在本标准推荐的仪器参考条件下，目标化合物的总离子流色谱图见图1(4 种硝基酚类化合物的质量浓度为 10.0μg/L)。

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