生态部发布《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》征求意见稿

　　一、方法原理

　　样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在 454 nm 处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

　　二、规范性引用文件

　　《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》

　　三、仪器和设备

　　1、可见分光光度计：配 10 mm 比色皿。

　　2、功率可调电炉。

　　3、蒸馏装置：全玻璃蒸馏器(配 500 ml 蒸馏烧瓶、冷凝管)、接收瓶、馏出液导管组成。

　　4、具塞比色管：10 ml。

　　5、采样瓶：棕色玻璃瓶。

　　6、一般实验室常用仪器和设备。

　　三、校准曲线建立

　　取6只具塞比色管(7.4)，分别加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml叠氮化钠标准使用液(6.13)，立即加入氢氧化钠溶液(6.7)至10.0ml，配制成叠氮根质量浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、2.00 mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L 的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml 高氯酸铁溶液(6.10)，盖紧塞子，摇匀。在454nm波长处，用 10 mm 比色皿，以水为参比，测量各标准系列溶液的吸光度，20min内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度(mg/L)为横坐标，以其对应的扣除试剂空白(零浓度)的吸光度为纵坐标，建立校准曲线。

　　注：显色反应在室温下进行，40℃以上会影响测定。

　　四、质量保证和质量控制

　　每批样品分析均须建立校准曲线，校准曲线的相关系数应≥0.999。每 20 个样品或每批次样品(≤20 个/批)应至少测定一组平行双样，测定结果的相对偏差应≤20%。每 20 个样品或每批次样品(≤20 个/批)应至少测定一个基体加标样品，加标回收率应在 75%～115%之间。

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