土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法

本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺 8 种酰胺类农药的测定。

一、规范性引用文件

《HJ 495 水质 采样方案设计技术规定》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 911 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》、《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》等等。

二、方法原理

以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

三、仪器和设备

1、气相色谱-质谱仪：具有毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带电子轰击电离(EI)源。

2、色谱柱：固定相为 35%苯基-甲基聚硅氧烷，柱长 30m，内径 0.25mm，膜厚0.25m的熔融石英毛细管柱，也可使用满足分析要求的其它性能相近的色谱柱。

3、提取装置：索氏提取装置、加压流体萃取仪或超声波萃取仪。

4、浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。

5、固相萃取装置。

6、冷冻干燥仪。

7、棕色玻璃瓶。

8、分析天平：感量为0.01g和0.1mg。

9、一般实验室常用仪器和设备。

四、气相色谱参考条件

进样口温度：270℃;进样方式：不分流进样;进样量：1.0μl;柱流量：1.0ml/min;柱箱温度：80℃(保持1min)，以30℃/min 升至 190℃，再以 5℃/min升至 220℃(保持3min)，再以20℃/min 升至280℃(保持2min)。

五、质谱参考条件

离子源温度：230℃;传输线温度：280℃;电子轰击电离(EI)模式，离子化能量 70 eV。数据采集方式：选择离子扫描。酰胺类农药的定量和定性离子质荷比值基于全扫描标准品获取的质谱图确定。

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