生态部发布《水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法》

本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。

一、规范性引用文件

《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》

二、方法原理

样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光源(空心阴极灯或其他光源)发射的 217.6 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与锑的质量浓度成正比。

三、仪器和设备

1、火焰原子吸收分光光度计。

2、光源：锑空心阴极灯或具有 217.6 nm 的其他光源。

3、微波消解仪。

4、电热板：温控范围为室温到 300℃，温控精度±5℃。

5、样品瓶：500 ml，聚乙烯或相当材质。

6、一般实验室常用仪器和设备。

四、微波消解法

准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品(8.2.2)于微波消解仪(7.3)的消解罐中，加入 2.0 ml硝酸(6.2)和 6.0 ml 盐酸(6.1)(可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体 积)，在 170℃±5℃下微波消解 10 min。消解完毕，待冷却至室温后，转移至 50 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。

五、电热板消解法

准确量取 25.0 ml 混匀的总锑样品(8.2.2)于 250 ml 锥形瓶中，加入 2.0 ml 硝酸(6.2) 和 6.0 ml 盐酸(6.1)(可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积)，置于电热板(7.4)上，盖上表面皿或小漏斗，保持微沸，至样品均匀清澈时停止加热，待冷却至室温后，用适量水淋洗内壁至少 3 次，转移至 50 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。

六、标准曲线的建立

分别移取 0 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、8.00 ml、10.0 ml 锑标准使用液(6.8) 于 25 ml 容量瓶中，用硝酸溶液(6.4)稀释定容至标线，摇匀。此标准系列质量浓度分别为0 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、16.0 mg/L、32.0 mg/L、40.0 mg/L。按照参考测量条件(9.1)，从低浓度到高浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度(mg/L)为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

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