六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为 2.0 mg/kg。

一、规范性引用文件

《GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析》、《HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》、《HJ 495 水质 采样方案设计技术规定》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》等等。

二、方法原理

用 pH 不小于 11.5 的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。

三、样品采集和保存

按照HJ/T 166或HJ 25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存，按照HJ/T 91、HJ 494或HJ 495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存，按照GB 17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器，不得使用金属制品贮存器。

四、仪器和设备

1、火焰原子吸收分光光度计。

2、铬空心阴极灯或其他光源。

3、搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器、控温装置，可升温至 100℃。

4、真空抽滤装置。

5、pH 计：精度为 0.1 pH 单位。

6、天平：感量为 0.1 mg。

7、尼龙筛：0.15 mm(100 目)。

8、一般实验室常用仪器和设备。

五、仪器参考条件

原子吸收分光光度计型号不同，测定条件也不同，可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪器测量条件见表 1。

六、试样的制备

准确称取 5.0 g(精确至 0.01 g)样品(7.2)置于 250 ml 烧杯中，加入 50.0 ml 碱性提取溶液(5.8)，再加入 400 mg 氯化镁(5.4)和 0.5 ml 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液(5.7)。放入搅拌子，用聚乙烯薄膜(5.13)封口，置于搅拌加热装置(6.3)上。常温下搅拌样品 5 min 后，开启加热装置，加热搅拌至 90℃～95℃，保持 60 min。取下烧杯，冷却至室温。用滤膜(5.12)抽滤，将滤液置于 250 ml 的烧杯中，用硝酸(5.1)调节溶液的 pH 值至 7.5±0.5。将此溶液转移至 100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，待测。

注 1：调节试样溶液 pH 值时，如果有絮状沉淀产生，需再用滤膜(5.12)过滤。

注 2：制备好的试样，若不能立即分析，在 0℃～4℃下密封保存，保存期为30d。

七、精密度

六家实验室分别对六价铬含量为 8.4 mg/kg、31.6 mg/kg 和 66.5 mg/kg 的土壤样品进行了 6 次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：5.0%～14%、3.8%～5.8%和 2.4%～14%;

实验室间相对标准偏差分别为：7.8%、4.0%和 9.1%;重复性限分别为：2.6 mg/kg、4.1 mg/kg和 12 mg/kg;再现性限分别为：3.0 mg/kg、5.2 mg/kg 和 20 mg/kg。

八、准确度

六家实验室对六价铬含量为 71.0(26.6～115)mg/kg 的土壤标准样品进行了测定：相对误差为-18%～5.8%;相对误差值为-6.3%17.0%。

六家实验室对六价铬含量为 31.6 mg/kg 的土壤样品和六价铬浓度为 24.9 mg/kg 的沉积物样品进行了加标回收测定：加标回收率分别为：86.2%～108%和 80.9%～115%;加标回收率值分别为：94.6%15.3%和 93.3%28.4%。

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