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- 【导读】在日常生产中,不仅要求仪器精密、准确,又要能达到长周期、库仑仪满负荷运转,但库仑仪分析影响因素多,仪器价格贵,易损坏,出现故障容易让人无从下手、也不敢轻易下手,因为一个配件轻则上千...
在日常生产中,不仅要求仪器精密、准确,又要能达到长周期、库仑仪满负荷运转,但库仑仪分析影响因素多,仪器价格贵,易损坏,出现故障容易让人无从下手、也不敢轻易下手,因为一个配件轻则上千元,重则上万元,弄坏了还要自己赔偿,这种费力不讨好的事,谁没事去随便乱动?为此,本文就库仑分析多年来的操作经验加以归纳,总结出库仑分析常见的故障及处理办法。库仑分析常见的故障和处理办法,以及库仑仪在实际使用中如何能够有效地降低生产成本等内容。这样仪器出现的隐患和故障及时得到处理,不仅能以快速、准确的结果加快产品出厂,还能每年可降低大量的生产成本。
库仑仪应用动态微库仑法原理,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。
当样品在转化管中燃烧发生氧化还原反应,由载气带入滴定池中滴定,测量电解滴定过程中所消耗的电量,库仑仪依据法拉第定律,可得样品的硫氯含量。用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量分析,引用计算机控制,采用Windows中文操作平台,显示分析过程,打印谱图和测量结果,同时可根据要求将参数结果存盘,长期保存数据。
一、转化率正常在75%~125%之间
库伦氯
转化率高于125%时
1.调节气体流量,升高氧气(不高于250ml/min),降低氮气(不低于200ml/min)
2.断开电解池,加入电解液,液面在铂电极片上沿8-12mm,重新连接电解池,降偏压5mV--10mv,进行标样测量
3.若还是高于125%,则重复第2步,降偏压至5mV--10mv
4.更换新标样,看标样是否污染
5.更换石英管,石英管使用过长,内壁吸附或者脱落转化率低于75%时
1.降偏压(单次Z多降5mV),Zdi不得低于240mV
2.调节气体流量,升高氮气,降低氧气(氧气不能低于110ml/min)
3.断开电解池,降低电解液液面高度至3-5mm左右
4.降偏压至260mV,若还是低于75%,重复第1步
5.重新冲洗电解池库仑硫
转化率高于125%时
1.降偏压
2.调节气体流量,升高氧气(不高于250ml/min),降低氮气(不低于250ml/min)
3.断开电解池,加入电解液,液面在铂电极片上沿8-12mm,重新连接电解池转化率低于75%时
1.升偏压
2.调节气体流量,升高氮气,降低氧气(氧气不能低于110ml/min)
3.断开电解池,降低电解液液面高度至5mm左右若经过上述步骤还是未达到要求转化率,则可能是标样变质或者污染,建议更换新标样重新测量。
二、重复性不好
1.硅胶垫漏气或者石英管出口与电解池连接处漏气
2.进样不准三、基线不好
1.地线未接好
2.电解液不合格
3.电解池电极片镀层被破坏
4.搅拌速度不合适,过快或者过慢
5.石英管气路污染四、拖尾峰和超调峰
拖尾峰:1.偏压过高(氯),偏压过低(硫)
2.电解液偏多
3.进样速度过慢(正常38或者37)或者氮气流速过慢超调峰:1.偏压过低(氯),偏压过高(硫)
2.电解液偏少
3.搅拌器速度过慢仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-09-14 09:23:06
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