食品中塑化剂检测方案

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【导读】台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近5...

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项……这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法：一、样品前处理方法以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：1、固相萃取柱：HyperSepC8（3ml/200mg，货号60108-393）；2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水；3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min；上样后，抽干SPE柱5min；4、清洗：3mL5%甲醇水溶液；5、洗脱：1mL丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。二、HPLC&GC方法HPLC方法（反相）1、GX液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm全波长检测）。2、色谱柱：HypersilBDSC18色谱柱（250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%，28105-254630）a. 柱温：35℃b. 流动相：水（A）-甲醇（B）c. 梯度：15%A（0~8min）?0%A（8~10min）?0%A（10~20min）d. 流速：1ml/mine. 进样量：20μL3、色谱图如下：

HPLC方法（正相）1、GX液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（200~400nm全波长检测）。2、色谱柱：HypersilBDSCN色谱柱（150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%，28805-153030）a. 柱温：30℃b. 流动相：正辛烷c. 流速：0.5ml/mind. 进样量：20μL3、上述条件下，DINP（Peak2）的保留时间约为3.2min.

GC方法1、GC应配on-columninjector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。2、色谱柱及色谱条件a. 色谱柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25（26098-1420）；b. 进样器：不分流进样，1μl；c. 18℃/min从120℃升温到300℃；d. 进样口温度：280℃；e. 载气：氦气，1.5ml/min；f. 检测：FID320℃。

2004-07-14 10:19:55

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