气相色谱法测定室内环境空气中TVOC含量的研究

　　随着人们生活水平的不断改善，环境意识的增强，人们对室内环境的空气质量日益关注。而室内环境空气中的TVOC含量将直接影响着室内环境的空气质量。本文结合测定实例，阐述了气相色谱法在测定室内环境空气TVOC中的应用，介绍了气相色谱法的操作步骤，取得了准确的测定结果。

　　关键词：TVOC；气相色谱法；操作步骤；结果分析

　　随着人们生活水平的提高，人们对居住环境的装饰效果也要求更高，各种装饰装修材料进入室内，由此使室内空气污染物的来源和种类越来越多。特别是室内装修中，使用的劣质材料、劣质油漆黏合剂、加上劣质家具，使我们的室内空气中挥发性有机毒物增加，严重影响我们的身心健康和生命安全。由于TVOC在空气中的含量很低，在进行GC测定之前，须对其进行吸收浓缩，而后在选定条件下热解吸，并对热解吸所产生的气体进行GC或GC-MS测定。其中，热解吸时间，温度和解吸气体进样的时间是三项影响测定的重要因素。通过实验对上述重要因素确定了合理的控制值。结果证实可以取得稳定而满意的测定数据。

　　1实验条件

　　仪器设备:气相色谱仪;热解吸仪;SE30色谱柱/50m/0.32mm/1μm；氢火焰离子化检测器。

　　标准品:TVOC标液。色谱柱升温程序:初温50℃、保持5min，5℃/min、升至250℃、保持2min。热解吸升温程序:初温40℃，分别升至150℃/200℃/250℃/300℃，经热解吸各3min/4min/5min/6min后开始进样，直至分析测定结束。

　　2实验结果与讨论

　　2.1热解吸进样时间对被测组分峰面积的影响

　　TVOC标液被Tenax吸收管吸附后，置入热解吸器，使其迅速升温至250℃。接着分别保持3min，4min，5min，6min进行热解吸。将解吸产生的TVOC组分导入气相色谱仪，所得各组分的峰面积与热解吸时间的关系，分别见图1，图2。

　　图1热解吸时间对苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯峰面积的影响

　　图2热解吸时间对对间二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯，十一烷峰面积的影响

　　由上述所得数据和图示可以看出:

　　1)随着热解吸时间的增加，各组分的峰面积相应减少。热解吸时间每增加1min，组分的峰面积会减少3%～8%。除与各组分的性质有关，造成峰面积减少的根本原因，在于热解吸器通过注射针与色谱仪直接相通。不可避免，在热解吸期内，组分气受热扩散作用而造成损失。

　　2)热解吸时间取4min时，可保证解吸充分而解吸率较高，又相对处于解吸稳定的位置。

　　故而推荐热解吸时间为4min。

　　2.2热解吸温度对检测结果的影响

　　本工作分别对150℃，200℃，250℃和300℃的热解吸温度进行试验。所得结果见图3，图4

　　图3热解吸温度对苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯峰面积的影响

　　图4热解吸温度对对间二甲苯，苯乙烯，邻二甲苯，十一烷峰面积的影响

　　由上述所得数据和图示可以看出:

　　（1）热解吸温度对各组分的解吸率有明显影响。其影响程度即决定于各组分的化学性质，尤其是各组分的沸点和极性，以及对Tenax(吸附剂)的亲和能力。

　　（2）对芳香烃和乙酸丁酯来说，在200℃～250℃的解吸温度区间内，解吸率存在一个明显的迁跃段，而十一烷的解吸率的变化相对平缓。这说明200℃时已超过十一烷的沸点(196℃)，而其与Tenax的亲和力不及芳香烃。在高温热解吸时同时应考虑到长达4min的热解吸也会促使少量不稳定组分的热裂解或热聚合反应的发生。

　　（3）250℃～300℃的热解吸温度范围内，所有组分的热解吸率变化稳定。因此选择热解吸温度为250℃，无论对保护热解吸器，吸附剂和节约能源来说都是有利的方案。

　　2.3进样时间对检测结果的影响

　　在经过250℃，4min的热解吸之后，热解吸气引入气相色谱仪时，进样时间的控制可采用两种方案:1)由热解吸器通入载气，引入组分的解吸气至色谱仪的进样口，进样一定时间后，载气改由直接经色谱仪进样口进入色谱，继续色谱分析;2)进样及色谱分析时，始终由解吸器引入载气，直至分析结束(约52min)，所得结果见图5。

　　图5进样时间对苯，甲苯，邻二甲苯，十一烷峰面积的影响

　　由以上数据可见，进样时间对高沸点化合物的影响较大。按第二种进样方法(进样时间为52min)，并未发现对有效组分的分析有干扰出现。相反，在分析测定结束时，Tenax吸收管也得到了充分、有效的净化，可再次使用。

　　3讨论

　　通过试验，在借助TJ-618热解吸仪，测定由Tenax吸附管浓缩的空气中TVOC组分时，选择4min解吸时间、250℃的解吸温度和约52min的由解吸器引入载气的进样方式是理想的操作条件。在这样的条件下，可得到可靠而稳定的测定结果。

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