蔬菜、水果中有机氯、菊酯和氨基甲酸酯类农药残固相萃取净化方法

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【导读】 1.提取a.匀浆：准确称取25.0g试料放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min；b.过滤：用滤纸过滤，收集滤液40~50mL，放入装有5~7g氯...

1.提取
a.匀浆：准确称取25.0g试料放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min；
b.过滤：用滤纸过滤，收集滤液40~50mL，放入装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中；盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置10min，使乙腈相和水相分层。
c.吸取10.0mL乙腈溶液，氮吹，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，重新溶解。
2.SPE净化
（1）BondElutFlorisil净化—有机氯、拟除虫菊酯类农药
a.活化：依次用5.0mL丙酮:正已烷（10:90,V/V），5.0mL正已烷预淋活化；
b.上样：当活化时溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，并收集流出溶液；
c.洗脱：用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮:正已烷（10:90,V/V）涮洗烧杯后，将涮洗液加入SPE柱，并重复一次，合并滤液；
d.蒸发浓缩：将洗脱液氮吹干燥，蒸发近干，用正已烷准确定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀待测。
样品成分
α-666，氯硝胺，β-666，林丹，δ-666，五氯硝基苯，百菌清，乙烯菌核利，毒死蜱，三氯杀螨醇，三唑酮，o,p′-DDE，p,p′-DDE，o,p′-DDD，p,p′-DDD，o,p′-DDT，p,p′-DDT，异菌脲，，三氟氯氰菊酯，氯菊酯，氰戊菊酯，
（2）BondElutNH2净化—氨基甲酸酯类农药
a.活化：将NH2柱用4.0mL甲醇：二氯甲烷（1/99,V/V）淋洗活化；
b.上样：当溶剂液面到达柱吸附剂层表面时，立即加入样品溶液，并收集流出溶液；
c.洗脱：用2mL甲醇:二氯甲烷（1:99,V/V）洗烧杯后过柱，并重复一次，合并滤液；
d.蒸发浓缩：将洗脱液氮吹干燥，蒸发近干，用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后，用0.2μm滤膜过滤，待测。
样品成分
涕灭威亚砜，涕灭威砜，灭多威，3-羟基呋喃丹，涕灭威,克百威,甲萘威，异丙威
3.GC-MS/MS或者GC检测本方法中使用的SPE柱：
BondElutFlorisil（1g,6mL,PN.12256014）和BondElutNH2（500mg，3mL,PN.12102041）。Tips：
本净化方法满足中华人民共和国农业部行业标准方法（NY/T761.1-2004）.

2004-07-20 10:02:38

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